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环氧乙烷的峰型奇怪

气相色谱（GC）

  • 环氧乙烷的峰型奇怪

    诚恳请教各位：
    我用的色谱条件是：HP-FFAP（30*0.25*0.25），柱温60℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；FID200；氮气流速25cm/min，分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。
    环氧乙烷的峰类似于方波：上升很陡，顶部波浪一样，下降也很陡。开始以为是超载，降低浓度，结果峰型还是一样。
    如果用水溶液直接进样，峰型很漂亮。
    是什么原因，请朋友们指教，谢谢啊！

    另：ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱，5%甲基聚硅氧烷是什么固定相？是不是描述有误啊？我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷，不知道对不对？

    打算结贴了：谢谢各位朋友的支持！
    问题已经搞清楚了：我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空，不同于Agilent的阀进样，是采用压力-时间进样，由于环氧乙烷的沸点太低，正常的进样时间下，有严重的峰展宽，造成了峰型的变异，缩短进样时间后，峰型恢复正常。
    本打算再发个帖子，把实验过程和图片让各位朋友分享一下，同时也挣点积分，但做起来比较麻烦，就暂时算了。
    再次感谢各位的帮助！！
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    +关注 私聊

  • xiao-jin

    第1楼2011/11/14

    我认为还是样品浓度大所造成。你可将分流比再增加些试试，同时将进样量也减少。据你反映进水样时出峰很好，我认为在水样中你的样品浓度很小，而顶空瓶加热后样品浓度增加。
    个人意见供参考

0
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  • 雨木霖

    第2楼2011/11/14

    是否超载呢啊？？？

0
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  • 安平

    第3楼2011/11/14

    应助达人

    看看色谱图如何？您使用顶空进样器还是手工顶空？

0
    +关注 私聊

  • tangtang

    第4楼2011/11/14

    换个-5的柱子试一下？

0
    +关注 私聊

  • nzclz

    第5楼2011/11/14

    环氧乙烷的浓度是多少啊？我检环氧是用HP-1的

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第6楼2011/11/15

    加点溶剂试试。

0
    +关注 私聊

  • 活到老，学到老

    第7楼2011/11/15

    最好可以有图有真像。

0
    +关注 私聊

  • zihan_love

    第8楼2011/11/15

    楼主传个图看一下。

0
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  • xiaoheihei

    第9楼2011/11/15

    应助达人

    估计柱子有问题，或者柱温再提高些。

0
    +关注 私聊

  • yoreil

    第10楼2011/11/15

    提高顶空的色谱柱压力，减小进样时间
    或者，把传输线换成0.25或更小的空毛细管

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