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【第四届原创】JEOL-2100F 操作实战，（根据工程师培训整理）。

asule13

2011/11/22

透射电镜（TEM）

根据工程师培训，师兄整理，我小修而成，针对日本电子的2100F型号，适合初学者，不包括电子衍射和EDS。有需要的下吧，欢迎提出宝贵意见！PS：根据版主意见修改了下附件内容。

每日开机前注意事项：

1.首先检查真空系统是否正确，电镜在TEM1-3放大模式，放大倍数不大于X40K。

2.Normal，加高压前确认起始电压是否正确。

3.看Emission Current 大小，变化超过10则联系工程师。

样品杆的插拔

先关闭v1阀！！！150L离子泵打到KV档！！！

1. 样品杆拔出：Stage neutral 双击归零！！！（双倾台先把线拔出）——拔——逆时针转——再拔——再逆时针转——将开关拨至AIR处放气并保持用手轻轻托住后面（直到真空图样品部分显示200多uA）——拔出

2. 样品杆插入：选择样品杆（单倾台21020，双倾台有标签）型号——插进后听到一声响——将开关拨至PUMP状态，抽真空到绿灯亮再等5-6 min——顺时针转缓慢放入——再顺时针转缓缓放入到头——如果是双倾台的话最后再把线插上——最后看一下真空表一般为0.8×10^-5，如果大于3.5×10^-5则需要停止工作，取出样品，否则会危害电镜。

3. 注意事项：站位很重要，装卸样品也是细心活。销钉和对接片一定要对准！停机前一定先取出样品杆。样品装的时候有正反面；关电镜之前一定要确定有光，装上样品后无光了说明样品挡光了，此时只需要切换到LOW MAG模式下。升降高压和升降场的过程中可以插拔样品杆，因为此时v1是关闭的

电镜实际操作步骤

基本原则——哪里动调哪里；按完键记得要复位；尽量调节亮度让光斑大一点省得使荧光屏过早老化：

0、刚刚插入样品后有可能找不到光，此时可缩小放大倍数，并且结合brightness的调整，必要时切换到Low MAG模式进行找光，并把光移动到中心再放大倍数。找到光后，缩小光斑，先通过Z▲ ▼粗调样品高度，消晕。

要获得清晰满意的电镜照片，拍照前，要对电子束进行校正合轴。常规操作的合轴步骤如下：

1、使光中心居中，加聚光镜光阑，顺时针转，加完后用shift X、Y 调节光使光移到中间。

2、调节聚光镜光阑，在光中心最亮斑居中的情况下，通过旋转brightness 调节光斑大小（顺时针光斑变大，逆时针光斑变小为正确）以投影屏上的四个位标（╗）为基准，看放大后的光斑是否是同心放大，若光斑圆不与位标内切，则通过调节聚光镜光阑上的两个旋钮使其居中，同心放缩。

3. 注意事项：站位很重要，装卸样品也是细心活。销钉和对接片一定要对准！停机前一定先取出样品杆。样品装的时候有正反面；关电镜之前一定要确定有光，装上样品后无光了说明样品挡光了，此时只需要切换到LOW MAG模式下。升降高压和升降场的过程中可以插拔样品杆，因为此时v1是关闭的

电镜实际操作步骤

基本原则——哪里动调哪里；按完键记得要复位；尽量调节亮度让光斑大一点省得使荧光屏过早老化：

0、刚刚插入样品后有可能找不到光，此时可缩小放大倍数，并且结合brightness的调整，必要时切换到Low MAG模式进行找光，并把光移动到中心再放大倍数。找到光后，缩小光斑，先通过Z▲ ▼粗调样品高度，消晕。

要获得清晰满意的电镜照片，拍照前，要对电子束进行校正合轴。常规操作的合轴步骤如下：

1、使光中心居中，加聚光镜光阑，顺时针转，加完后用shift X、Y 调节光使光移到中间。

2、调节聚光镜光阑，在光中心最亮斑居中的情况下，通过旋转brightness 调节光斑大小（顺时针光斑变大，逆时针光斑变小为正确）以投影屏上的四个位标（╗）为基准，看放大后的光斑是否是同心放大，若光斑圆不与位标内切，则通过调节聚光镜光阑上的两个旋钮使其居中，同心放缩。

3、调节电压中心，HT wobble + Bright tilt—— DEF/stig X（Y），当光斑不是同心缩放的时候，说明电压中心偏移，用Bright tilt+DEF/stig X（Y）来调节，使其同心（对称性）放缩。高倍（300K以上）下不容易观察整个光斑是否同心缩放，可以选中某样品边缘，brightness调节光的亮度（高倍下降低亮度便于调节），抬起小投影屏，用目镜观察，调节Bright tilt+DEF/stig X（Y）图像缩放式振动。

4、物镜消像散：高倍（300K以上）时，可能要消物镜象散，移动滚积球使光斑处于碳膜上，调节焦距（fine）使傅里叶变换外围只有一个光圈，OBJ stig+ DEF/stig X（Y）使FTT中心半点变圆，如果找不到圆可适当缩小一下放大倍数）。

（1） 5.调节焦距：低倍下通过调Z轴来调节样品高度，高倍（120K以上）可通过焦距旋钮来调节聚焦程度，欠焦使样品周围有白色亮边，过焦使样品周围为黑边。稍稍欠焦的拍摄效果一般是最好的。可通过IMAGE WOBB X 看像抖动大小调节样品高度，调节Z使抖动最小即最佳高度位置。调节OBJ FOCUS 按钮，使要观察的样品调至正交处，可通过欠交，正交，过交现象来确认正交。找一处孔的边界，在欠交下，孔边缘会出现亮边，而在过交下，孔的边缘会出现黑边，介于欠、过交之间，无黑、亮边时就是正交处。

6、使用完毕后，退出选区光阑，聚光镜光阑、物镜光阑，放大倍数至40K，调节光斑至屏幕大小，关闭v1阀前一定要确保有光打在荧光屏上！！！

注意事项：分清光的移动（Beam shift）和物体的移动（滚积球）；大倍数下图像不清楚可以通过物镜聚焦来调节；低倍调节样品高度，高倍下调节焦距。当光路严重扭曲，调节不回来的时候，可以通过加载以前合轴数据来使光路复原。

使用后注意：

1.将高压降到第二天的起始值后关掉高压，即stand by。

2.样品杆回零后撤出。

3.如果ACD里面有液氮，必须烘干！

ACD加液氮及烘烤：

由于往ACD装置里加液氮，可以在物镜的周围形成冷指环境，起到抗污染作用，且也是一个很好的低温吸附泵以提高镜筒真空度，操作如下：

1.加液氮：加液氮的位置是冷肼，先加一些液氮，加到溢出为止（不加满也行），等5分钟左右，等冷肼内温度平衡，会喷出大量气雾，然后再加满就行。所加液氮不是太多，大约取至大水壶的2-3cm高即可。

2.ACD烘烤：关beam — 退出所有光阑 –- 拿出样品杆 ---stand by 降压--- 热棒对准插入相应的孔即可，同时要在电镜控制软件菜单maintenance下选择ACD bake/on。

注意事项：

（1）液氮在容器里需要一定的稳定时间（小时级），由于液氮不稳定会造成振动，故做高分辨时要注意。

（2）为节省液氮需要将ACD TANK的入口以及颈部和空气尽量隔开。

（3）如果早上加液氮，中午休息前最好ACD TANK加满液氮，以防止下午工作因没有液氮系统真空出现异常。如果晚上需要做，下午同样需加满。

（4）实验结束后，必须把液氮烘干（Filament OFF,HT OFF,拔出样品杆，插入ACD 加热器，按下ACD键，此时离子泵OFF，扩散泵抽镜筒，待2个小时后ACD键熄灭，离子泵自动启动），以防止ACD TANK内因无液氮而温度升高，吸附的气体分子脱离冷指使离子泵负载过重而出现异常。

附件：

TEM基本操作实战.doc

分
该帖子已被版主-洪星二锅头加5积分，加2经验;加分理由:分享有奖

相关话题

洪星二锅头

第1楼2011/11/23

感谢楼主的分享精神，不过楼主写得有点粗糙，需要修改一下

对于针对初学者，操作说明需要详细明了，否则会导致错误操作
一、楼主应该加入操作过程中的具体的放大倍数，而不能粗略的说低倍、高倍等等
二、你操作的步骤的第1步和第2步是都属于光阑对中
三、没有具体的1-5合轴，tilt和shift联动比，样品高度的细调，这些都是常规的操作，对于TEM操作者来说是很关键
四、lz还应该说明在合轴过程中，是需要在没有样品的孔洞处操作，而在样品高度和消除物镜像散等孔洞边缘操作

0

asule13

第2楼2011/11/23

多谢！

0

asule13

第3楼2011/11/23

嗯，的确比较粗糙。但我写的是针对多人负责的日常操作，，合轴的话应由专人定期操作，平时不应多调，否则光路易乱，所以1-5合轴和tilt、 shift联动比都不在其中。其他的我再改进。多谢指教！
洪(coime) 发表:感谢楼主的分享精神，不过楼主写得有点粗糙，需要修改一下

对于针对初学者，操作说明需要详细明了，否则会导致错误操作
一、楼主应该加入操作过程中的具体的放大倍数，而不能粗略的说低倍、高倍等等
二、你操作的步骤的第1步和第2步是都属于光阑对中
三、没有具体的1-5合轴，tilt和shift联动比，样品高度的细调，这些都是常规的操作，对于TEM操作者来说是很关键
四、lz还应该说明在合轴过程中，是需要在没有样品的孔洞处操作，而在样品高度和消除物镜像散等孔洞边缘操作

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小M

第4楼2011/11/23

应助达人

5那里排版有点乱

其实楼主应该粘贴出来，而不是以附件的形式发。

0

titi

第5楼2011/11/23

我为楼主贴出全文了，参赛后内容是不能复制的，所以更加保护版权哦~~欢迎楼主参赛！！希望您分享更多的新的和经验总结与大家共勉哦！！

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zeoooolite

第6楼2011/11/25

ACD烘烤前，只需把样品取出，样品杆最好还是放在镜筒里一起烘烤，不要暴露在外面过夜

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asule13

第7楼2011/11/25

呵，谢谢了，自己还是个菜鸟，请大家多多指教！

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asule13

第8楼2011/11/25

关于样品杆有人强调一定要拿出来，有人说可以放进去预抽，我们一般不放进去，可能因为在北方，吸附水蒸气不是太严重，所以就没放进去。

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asule13

第9楼2011/11/25

嗯，多谢了，大家一起努力！！

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happyshuyuan

第10楼2012/05/29

在TEM操作方面我只是一个新手，在这个论坛里我学到了很多。谢谢LZ及回帖的朋友们。

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