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【第四届原创】JEOL-2100F 操作实战,(根据工程师培训整理)。

透射电镜(TEM)

  • 根据工程师培训,师兄整理,我小修而成,针对日本电子的2100F型号,适合初学者,不包括电子衍射和EDS。有需要的下吧,欢迎提出宝贵意见!PS:根据版主意见修改了下附件内容。

    每日开机前注意事项:



    1.首先检查真空系统是否正确,电镜在TEM1-3放大模式,放大倍数不大于X40K

    2.Normal,加高压前确认起始电压是否正确。

    3.Emission Current 大小,变化超过10则联系工程师。

    样品杆的插拔



    先关闭v1阀!!!150L离子泵打到KV档!!!

    1. 样品杆拔出Stage neutral 双击归零!!!(双倾台先把线拔出)——拔——逆时针转——再拔——再逆时针转——将开关拨至AIR处放气并保持用手轻轻托住后面(直到真空图样品部分显示200uA)——拔出




    2. 样品杆插入:选择样品杆(单倾台21020,双倾台有标签)型号——插进后听到一声响——将开关拨至PUMP状态,抽真空到绿灯亮再等5-6 min——顺时针转缓慢放入——再顺时针转缓缓放入到头——如果是双倾台的话最后再把线插上——最后看一下真空表一般为0.8×10-5 ,如果大于3.5×10-5则需要停止工作,取出样品,否则会危害电镜。




    3. 注意事项:站位很重要,装卸样品也是细心活。销钉和对接片一定要对准!停机前一定先取出样品杆。样品装的时候有正反面;关电镜之前一定要确定有光,装上样品后无光了说明样品挡光了,此时只需要切换到LOW MAG模式下。升降高压和升降场的过程中可以插拔样品杆,因为此时v1是关闭的

    电镜实际操作步骤



    基本原则——哪里动调哪里;按完键记得要复位;尽量调节亮度让光斑大一点省得使荧光屏过早老化:

    0刚刚插入样品后有可能找不到光,此时可缩小放大倍数,并且结合brightness的调整,必要时切换到Low MAG模式进行找光,并把光移动到中心再放大倍数。找到光后,缩小光斑,先通过Z 粗调样品高度,消晕。

    要获得清晰满意的电镜照片,拍照前,要对电子束进行校正合轴。常规操作的合轴步骤如下:

    1、使光中心居中,加聚光镜光阑,顺时针转,加完后用shift XY 调节光使光移到中间。

    2、调节聚光镜光阑,在光中心最亮斑居中的情况下,通过旋转brightness 调节光斑大小(顺时针光斑变大,逆时针光斑变小为正确)以投影屏上的四个位标(╗)为基准,看放大后的光斑是否是同心放大,若光斑圆不与位标内切,则通过调节聚光镜光阑上的两个旋钮使其居中,同心放缩。



    3. 注意事项:站位很重要,装卸样品也是细心活。销钉和对接片一定要对准!停机前一定先取出样品杆。样品装的时候有正反面;关电镜之前一定要确定有光,装上样品后无光了说明样品挡光了,此时只需要切换到LOW MAG模式下。升降高压和升降场的过程中可以插拔样品杆,因为此时v1是关闭的

    电镜实际操作步骤



    基本原则——哪里动调哪里;按完键记得要复位;尽量调节亮度让光斑大一点省得使荧光屏过早老化:

    0刚刚插入样品后有可能找不到光,此时可缩小放大倍数,并且结合brightness的调整,必要时切换到Low MAG模式进行找光,并把光移动到中心再放大倍数。找到光后,缩小光斑,先通过Z 粗调样品高度,消晕。

    要获得清晰满意的电镜照片,拍照前,要对电子束进行校正合轴。常规操作的合轴步骤如下:

    1、使光中心居中,加聚光镜光阑,顺时针转,加完后用shift XY 调节光使光移到中间。

    2、调节聚光镜光阑,在光中心最亮斑居中的情况下,通过旋转brightness 调节光斑大小(顺时针光斑变大,逆时针光斑变小为正确)以投影屏上的四个位标(╗)为基准,看放大后的光斑是否是同心放大,若光斑圆不与位标内切,则通过调节聚光镜光阑上的两个旋钮使其居中,同心放缩。

    3、调节电压中心HT wobble + Bright tilt—— DEF/stig XY),当光斑不是同心缩放的时候,说明电压中心偏移,用Bright tilt+DEF/stig XY)来调节,使其同心(对称性)放缩。高倍(300K以上)下不容易观察整个光斑是否同心缩放,可以选中某样品边缘,brightness调节光的亮度(高倍下降低亮度便于调节),抬起小投影屏,用目镜观察,调节Bright tilt+DEF/stig XY)图像缩放式振动。



    4、物镜消像散:高倍(300K以上)时,可能要消物镜象散,移动滚积球使光斑处于碳膜上,调节焦距(fine)使傅里叶变换外围只有一个光圈,OBJ stig+ DEF/stig XY)使FTT中心半点变圆,如果找不到圆可适当缩小一下放大倍数)。



    (1) 5.调节焦距:低倍下通过调Z轴来调节样品高度,高倍(120K以上)可通过焦距旋钮来调节聚焦程度,欠焦使样品周围有白色亮边,过焦使样品周围为黑边。稍稍欠焦的拍摄效果一般是最好的。可通过IMAGE WOBB X 看像抖动大小调节样品高度,调节Z使抖动最小即最佳高度位置。调节OBJ FOCUS 按钮,使要观察的样品调至正交处,可通过欠交,正交,过交现象来确认正交。找一处孔的边界,在欠交下,孔边缘会出现亮边,而在过交下,孔的边缘会出现黑边,介于欠、过交之间,无黑、亮边时就是正交处。



    6、使用完毕后,退出选区光阑,聚光镜光阑、物镜光阑,放大倍数至40K,调节光斑至屏幕大小,关v1阀前一定要确保有光打在荧光屏上!!!

    注意事项:分清光的移动(Beam shift)和物体的移动(滚积球);大倍数下图像不清楚可以通过物镜聚焦来调节;低倍调节样品高度,高倍下调节焦距。当光路严重扭曲,调节不回来的时候,可以通过加载以前合轴数据来使光路复原。

    使用后注意:

    1.将高压降到第二天的起始值后关掉高压,即stand by

    2.样品杆回零后撤出。

    3.如果ACD里面有液氮,必须烘干!

    ACD加液氮及烘烤:

    由于往ACD装置里加液氮,可以在物镜的周围形成冷指环境,起到抗污染作用,且也是一个很好的低温吸附泵以提高镜筒真空度,操作如下:

    1.加液氮:加液氮的位置是冷肼,先加一些液氮,加到溢出为止(不加满也行),等5分钟左右,等冷肼内温度平衡,会喷出大量气雾,然后再加满就行。所加液氮不是太多,大约取至大水壶的2-3cm高即可。

    2.ACD烘烤:关beam — 退出所有光阑 –- 拿出样品杆 ---stand by 降压--- 热棒对准插入相应的孔即可,同时要在电镜控制软件菜单maintenance下选择ACD bake/on

    注意事项:

    1)液氮在容器里需要一定的稳定时间(小时级),由于液氮不稳定会造成振动,故做高分辨时要注意。

    2)为节省液氮需要将ACD TANK的入口以及颈部和空气尽量隔开。

    3)如果早上加液氮,中午休息前最好ACD TANK加满液氮,以防止下午工作因没有液氮系统真空出现异常。如果晚上需要做,下午同样需加满。

    4)实验结束后,必须把液氮烘干(Filament OFF,HT OFF,拔出样品杆,插入ACD 加热器,按下ACD键,此时离子泵OFF,扩散泵抽镜筒,待2个小时后ACD键熄灭,离子泵自动启动),以防止ACD TANK内因无液氮而温度升高,吸附的气体分子脱离冷指使离子泵负载过重而出现异常。
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  • 洪星二锅头

    第1楼2011/11/23

    感谢楼主的分享精神,不过楼主写得有点粗糙,需要修改一下

    对于针对初学者,操作说明需要详细明了,否则会导致错误操作
    一、楼主应该加入操作过程中的具体的放大倍数,而不能粗略的说低倍、高倍等等
    二、你操作的步骤的第1步和第2步是都属于光阑对中
    三、没有具体的1-5合轴,tilt和shift联动比,样品高度的细调,这些都是常规的操作,对于TEM操作者来说是很关键
    四、lz还应该说明在合轴过程中,是需要在没有样品的孔洞处操作,而在样品高度和消除物镜像散等孔洞边缘操作

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  • asule13

    第3楼2011/11/23

    嗯,的确比较粗糙。但我写的是针对多人负责的日常操作,,合轴的话应由专人定期操作,平时不应多调,否则光路易乱,所以1-5合轴和tilt、 shift联动比都不在其中。其他的我再改进。多谢指教!

    洪(coime) 发表:感谢楼主的分享精神,不过楼主写得有点粗糙,需要修改一下

    对于针对初学者,操作说明需要详细明了,否则会导致错误操作
    一、楼主应该加入操作过程中的具体的放大倍数,而不能粗略的说低倍、高倍等等
    二、你操作的步骤的第1步和第2步是都属于光阑对中
    三、没有具体的1-5合轴,tilt和shift联动比,样品高度的细调,这些都是常规的操作,对于TEM操作者来说是很关键
    四、lz还应该说明在合轴过程中,是需要在没有样品的孔洞处操作,而在样品高度和消除物镜像散等孔洞边缘操作

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  • 小M

    第4楼2011/11/23

    应助达人

    5那里排版有点乱

    其实楼主应该粘贴出来,而不是以附件的形式发。

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  • titi

    第5楼2011/11/23

    我为楼主贴出全文了,参赛后内容是不能复制的,所以更加保护版权哦~~欢迎楼主参赛!!希望您分享更多的新的和经验总结与大家共勉哦!!

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  • zeoooolite

    第6楼2011/11/25

    ACD烘烤前,只需把样品取出,样品杆最好还是放在镜筒里一起烘烤,不要暴露在外面过夜

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  • asule13

    第7楼2011/11/25

    呵,谢谢了,自己还是个菜鸟,请大家多多指教!

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  • asule13

    第8楼2011/11/25

    关于样品杆有人强调一定要拿出来,有人说可以放进去预抽,我们一般不放进去,可能因为在北方,吸附水蒸气不是太严重,所以就没放进去。

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  • asule13

    第9楼2011/11/25

    嗯,多谢了,大家一起努力!!

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  • happyshuyuan

    第10楼2012/05/29

    在TEM操作方面我只是一个新手,在这个论坛里我学到了很多。谢谢LZ及回帖的朋友们。

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