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如何分析背景峰、正确运用背景校正方法?

  • 小小小风
    2011/12/03
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 从《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱分析》(邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社)P412-14,摘抄如下内容,作为讨论的前提资料。


    上图为图谱1
    如下面的文字论述所述,这类情况背景吸收较高也不会造成影响。因为AA与BG是两个互相分开的信号。


    上图为图谱2,这是AA与BG部分重叠的情况
    如文字部分所述:图中NBS牛肝中的镉测定结果比较好。主要是背景吸收比较小,只有0.34abs。
    ps:问题1:好象0.34的背景吸收并不小啊?
    问题2:象这样的峰型还需要优化么?怎么优化?



    上图为图谱3
    问题3:这个峰型测出的结果可信么?
    问题4:象这样的峰型还需要优化么?怎么优化?



    上图为图谱4 这个图谱应该算是AA与BG完全重合的情况了吧?

    “这种情况,在AA与BG完全互相重叠时,说明两者的熔点等性能很相近。必须选用化学改进剂,使二者的熔点、蒸发温度分离开,否则干扰将十分严重,致使无法获得正确分析结果。除非把背景吸收控制在0.6abs以下。在这种情况下,不管哪一种背景校正方法,也无法获得正确分析结果。”
    问题5:好像这种情况下的峰型挺常见的。以前以为这样的分型是很典型的好峰型(尤其是背景峰比较低的时候)。



    上图为图谱5,这是AA与BG部分重叠的情况
    AL(NO3)3分子吸收背景对Si的吸收信号有影响了,在这种情况下,用峰测量方式基本不受背景吸收的影响。
    问题6:为啥这种情况下用峰测量方式基本不受背景吸收的影响呢?


    文字描述部分如下:(需结合上述图谱)


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  • 小小小风

    第1楼2011/12/03

    这几张图片是分析样品的时候,不同的条件下得到的峰型。
    分析元素:铅Pb,仪器:PEAA700,氘灯扣背景
    样品:前几张图是圆白菜粉末中的铅的谱图。最后一张是稻谷中铅的谱图。
    样品前处理:称取样品0.4g,加5ml硝酸,3ml水,微波消解,赶酸至近干后定容至20ml,上机检测。
    基体改进剂:浓度0.1%的硝酸钯加5ul,样品进样量20ul。


    峰型一:该应该属于典型的AA与BG部分重叠的峰型了。这个图谱好好像是未加基体改进剂,灰化温度550度,原子化温度1550度。

    问题:这样的峰型能用于分析的时候,可以了么?还需要继续优化么?



    峰型2:该分型应该是是加了基体改进剂硝酸钯的峰型。加了0.1%的硝酸钯5ul,灰化温度800,原子化温度2000.

    背景峰比第一张提前了,和样品峰重叠了。
    按邓勃老师的观点,这种图谱测出的结果在背景在0.6abs以上的时候是不准确的。
    问题:本来在曾试过将灰化温度提高到1100度的,但是,发现在1100度的时候,加基体改进剂硝酸钯,标准曲线的吸光度比800的时候降低很多,降低了4倍。




    与前一个图相比,这个图的背景相对小多了。
    好像与前一个图的条件的区别是提高了原子化温度。


    该样品是稻谷的谱图。稻谷的背景比前面几个圆白菜的背景小多了。

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  • ldgfive

    第2楼2011/12/03

    应助工程师

    这个主要依靠工作经验

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  • 马踏飞燕

    第3楼2011/12/03

    应助达人

    峰型不重叠,如何很好的扣背景啊?如果不重叠,个人认为结果可信度不高啊,但是重叠了,如果背景吸收很大,扣背景后还有结果吗???

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  • 小小小风

    第4楼2011/12/04

    我的理解,按邓勃老师的观点,做样品的时候,追求的就是峰型不重叠,峰型不重叠就没有干扰了,只选择样品峰的区间积峰就行了。

    峰型重叠的话,如果背景峰不大,那扣背景得到的值还是可信的;如果背景峰很大,扣背景得到的值就不可信了,这时候,就要想办法让峰型分开不重叠了。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:峰型不重叠,如何很好的扣背景啊?如果不重叠,个人认为结果可信度不高啊,但是重叠了,如果背景吸收很大,扣背景后还有结果吗???

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  • 马踏飞燕

    第5楼2011/12/04

    应助达人

    这个基本有点意思,不过貌似和常理还有区别哈,呵呵!值得推敲,有点色谱分离的意思了。

    小小小风(insnfeng) 发表:我的理解,按邓勃老师的观点,做样品的时候,追求的就是峰型不重叠,峰型不重叠就没有干扰了,只选择样品峰的区间积峰就行了。

    峰型重叠的话,如果背景峰不大,那扣背景得到的值还是可信的;如果背景峰很大,扣背景得到的值就不可信了,这时候,就要想办法让峰型分开不重叠了。

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  • 狼牛牛

    第6楼2011/12/12

    这个不好说啊 比如你看耶拿出的那个棒状图 很多时候背景都比样品高 这样的结果可信么?疑惑中!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:峰型不重叠,如何很好的扣背景啊?如果不重叠,个人认为结果可信度不高啊,但是重叠了,如果背景吸收很大,扣背景后还有结果吗???

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  • 马踏飞燕

    第7楼2011/12/12

    应助达人

    兄弟的疑惑有道理,但是你可以回测一下标准,会发现很可信。

    狼牛牛(lang2899) 发表:这个不好说啊 比如你看耶拿出的那个棒状图 很多时候背景都比样品高 这样的结果可信么?疑惑中!

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  • 狼牛牛

    第8楼2011/12/13

    也是哈 标样确能对 纠结!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:兄弟的疑惑有道理,但是你可以回测一下标准,会发现很可信。

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  • 马踏飞燕

    第9楼2011/12/13

    应助达人

    你们一年做质控做的多不,国家的?

    狼牛牛(lang2899) 发表:也是哈 标样确能对 纠结!

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  • 狼牛牛

    第10楼2011/12/14

    我们做GBW的必要 每批样品至少两个吧!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:你们一年做质控做的多不,国家的?

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