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样品前处理技术在植物样品茶叶元素分析中的应用

abcdefghijkl123

2011/12/04

食品安全/营养与健康

样品前处理技术在植物样品茶叶元素分析中的应用

茶是风行世界的三大饮料之一，茶叶中的矿物质含量高低与人体健康息息相关，对茶叶中所含有的元素进行分析有一定的意义。本文主要讲述前处理的方法，样液则用电感耦合等离子体质谱仪进行准确测定其元素含量。

样品前处理：采用干法灰化、湿法消化、碱熔融法（加入偏硼酸锂）

干法灰化：称取一定量的样品于室温下缓慢升温至500度，并再此温度下灰化完全无炭粒。

经常会发现有颗粒残留物存在，其会造成许多元素含量测定结果偏低，而这仅靠进行回收率试验很难察觉，然而，用平行分析生物标准参考物质的方法（茶叶）来进行验证却非常行之有效。受颗粒物残留影响的元素大致可分为两大类，一类是构成颗粒物本身的金属元素，如Al、K、Fe、Ti等；另一类是存在于植物样品中的痕量元素，如稀土、Th、U等，由于其含量低，被颗粒物包裹或吸附而造成的损失相对不容忽视。从下表1可以看出，由于使用的灰化温度仅为500℃（灰化温度过高会导致许多元素挥发损失），残留的颗粒物表面多孔，干灰化法导致植物样品茶叶元素含量测定结果偏低的程度远较湿法消化严重，故从某种意义上来说，干灰化法处理植物样品不如湿法消化。为了降低颗粒物残留带来的种种不利影响，有文献报道说可在处理植物样品时加入适量的氢氟酸^[1]，但Al含量的测定值仍会偏低，因此在进行植物样品分析时，Al含量最好和As采用NAA等无损分析技术来进行测定。或采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔法^[2]。另外，氢氟酸的加入也会产生一些负面效果，如造成一些能与氟离子形成金属离子的含量测定结果偏低，以Pb2+尤为明显。

湿法消化处理：称取一定量的样品，加入一定量的硝酸，双氧水或高氯酸，消化至样液澄清。

碱熔融法（加入偏硼酸锂）：方法同干法灰化，只不过样品中加入了偏硼酸锂，混匀后灰化。

表1：不同前处理方法测定茶叶中的部分元素含量结果（测定次数为3次）

单位：mg/kg

结论：

（1）与干灰化法相比较，湿消化法更适宜作为植物样品的前处理方法；

（2）植物样品消解后残留的颗粒物中除含有主体成分硅与铝外，还含有钙、铁、钾、钛等多种元素，并且大多数元素主要是以残渣态形式存在，若将颗粒物随意滤去，会导致许多元素含量的分析结果偏离真实值。

（3）在进行茶叶样品中铅含量的测定时，可采用硝酸-高氯酸法作为前处理方法，而在进行样品铝含量测定时，最好采用NAA等无损分析技术或采用干法灰化结合偏硼酸锂碱熔法进行处理后测定。

参考文献

[1] Hoenig M，Baeten H，Vanhentenrijk S，et al. Analytica Chimica Acta, 1998，358：85～94

[2] 孙德忠，何红蓼，温宏利等. 光谱学与光谱学分析，2008，28（1）：195～199

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yuduoling

第1楼2011/12/04

茶叶的分析现在做的不是太多吧

0

abcdefghijkl123

第2楼2011/12/05

这篇文章主要是讲述样吕前处理技术在植物性样品元素分析中的应用啊

0

sunjun0620

第3楼2011/12/05

好像茶叶现在国内不监控重金属。

0

abcdefghijkl123

第4楼2011/12/05

稀土和铅还是有控制的

0

快乐

第5楼2011/12/08

应助达人

称好样品以后，直接在马弗炉里灰化吗？

0

abcdefghijkl123

第6楼2011/12/11

是的，直接放马费炉中从室温下升温灰化

0

tangtang

第7楼2011/12/11

放马弗炉前，要在电炉上炭化至无烟吧。

0

马踏飞燕

第8楼2011/12/11

应助达人

abc版主的又一力作。

0

双面娃娃

第9楼2011/12/20

茶叶属于植物源性食品，湿法消解应该是很容易的，LZ有必要加高氯酸吗？

0

chen-anming

第10楼2011/12/22

我们是用用原子吸收做

0

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