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检测红景天甙遇到了问题,分享下解决经历

  • 老多_小多
    2011/12/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 年底来了,样品忽然多了起来,听说是保健食品企业在冬季会进行大量生产,因为温度低,生产过程中产品不容易变质。这次,我就接了一个检测红景天饮料冲剂的保健食品,需要检测红景天甙的含量。

    这个东西虽然没有做过,先咨询下对照品的情况如何吧。还好价格不贵,应该是个很常见的东西。检测方法就没有国标了,只有《保健食品检验与评价技术规范》,大体的意思是对照品和样品都用纯甲醇就可以啦!收到对照品后,检验工作正式开始,接下来就说说检验情况吧:

    色谱柱:Topsil 液相色谱柱(C185um4.6*250mm
    检测波长:215nm
    流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸钠
    流速:1.0mL/min

    可以说,整个过程都是按照标准方法来的,可是第一针等了20多分钟还不出峰,看情况不妙,我又只好加大甲醇比例。确定了一个比较合适的出峰时间。可是,看到色谱图,我傻眼了(如下图):


    难道是没有平衡好么?再继续吧,等呀等呀~~~~~~~~~,等的发晕啊,怎么还是这个样子呀。挑个样品进下瞧瞧,看看是啥情况?(如下图)



    看到这个对照品峰和样品峰,你们首先会认为是什么原因呢?方法是有根据的、处理很简单…………
    难道是色谱柱的问题?思考,再思考下,流动相甲醇比例不高,会是溶剂效应的影响么,因为我遇到太多这样的问题了,连国家标准方法都存在这样的问题,是不是也应该自己优化下呢?

    优化过程:对照品稀释液原来用纯甲醇稀释,改为50%甲醇稀释,样品也改用50%甲醇处理。再来看看实验的色谱图

    对照品


    样品图


    总结:很多时候,我们在色谱工作中会遇到各式各样的问题,我们该如何来解决,而很多人遇到我这样的问题时,首先会去否定色谱柱,然后换柱子,其实换柱子还得需要平衡,很花时间,我们可以把这类问题的原因综合起来,选择一个最快解决方法,那样也省时省事省力呀!
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  • 冷冷的冰雨

    第1楼2011/12/08

    甲醇+0.02mol/L乙酸钠
    测红景天苷要有这个流动相吗 ?

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  • 老多_小多

    第2楼2011/12/08

    你是怎么做的?

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:甲醇+0.02mol/L乙酸钠
    测红景天苷要有这个流动相吗 ?

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  • 环保志士

    第3楼2011/12/08

    红景天是要去西藏才吃的,我这也有这样的样品,正常人可以吃吗?

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  • tangtang

    第4楼2011/12/08

    溶剂效应在用手动进样器时表现更明显。

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  • 有水有渝

    第5楼2011/12/08

    应助达人

    方法是不是进10uL,操作时进了20uL?

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  • 老多_小多

    第6楼2011/12/08

    呀,还真是10uL,进了20uL
    手动,没法改
    呵呵
    渝版主厉害

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  • manman6479

    第7楼2011/12/09

    不知道楼主用的啥标准,藏药部颁!? 药典上流动相是 甲醇 水
    这是药典方法,请楼主参阅:

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  • manman6479

    第8楼2011/12/09

    五楼的前辈也是在看药典。
    那个保健食品的规范估计是照搬《藏药部颁试行标准》(部颁标准不解释……),你的样品图谱峰有点…………
    建议楼主按《2010药典》的方法做做吧,和保健食品的操作结果比一比,期待楼主的比对结果。

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  • binbao

    第10楼2011/12/09

    我这有红景天苷测定的结果,检测的是红景天和某动物药混合水提物的图谱如下,好像没有楼主说的这个问题啊,还是因为柱子不一样,我这个也是甲醇溶解的,没有加水


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  • lojik2000

    第11楼2011/12/09

    楼主你的分叉峰是由于溶剂效应造成的,样品溶液进入到流动相中后发生了对照品物质溶解度的变化---析出,你可以用1份样品液加入1份流动相做个试验就明白了。

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