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检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

老多_小多

2011/12/13

液相色谱（LC）

看到马来酸氯苯那敏这个东西，我是觉得既熟悉又陌生，为何这么说呢？说熟悉，是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论，说陌生，是自己根本没有亲身接触过，也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题，大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰，马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏，在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作，上论坛看到这些帖子，都有点让我打颤，如何真是两个峰，让我改怎么办呀。

既来之则安之，只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了，根本就没有多少时间研究这个家伙，所以检测这个组分，我的检测过程是否正确，我也还说不上，仅以我的处理方法，分享给大家参考，有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。

色谱柱：Ultimate^TM液相色谱柱（XB-C18，5um，4.6*250mm）
检测波长：264nm
流动相：甲醇（含0.5%三乙胺，【注：药典为1%】）+0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节PH=3.0，【注：药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠，这里未添加】），
流速：1.0mL/min

对照品溶液的制备和样品溶液的制备，都是按照2010年药典上的方法处理，下图就是我进对照品溶液得到的色谱图，看到这个图，我也是很纳闷，溶剂峰有这样的么？

主要的目标峰出现了，后面也没有其他峰，就拿这个漂亮的峰当它了吧，先进个样品再说，样品可是处理了很辛苦来的呀（样品处理过程有点复杂），别浪费了，先瞧瞧样品里面是否有货。

下图就是样品的色谱图

把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下，

比较后，发现开始这个倒峰竟然能完全吻合，难道真是传说中的溶剂峰？按理论分析，定容液是流动相，不可能有溶剂峰出现才对呀？没有其他辙，再进一个空白试一试吧？

空白色谱图，无法与对照品和样品图吻合

总结：

1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。

2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。

3.按照后面那个峰来计算样品结果，是基本一致的。

有做过的大虾，你们都遇到了什么问题呢？

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土老冒豆豆

第1楼2011/12/13

应助达人

我记得做的时候，马来酸出峰很快，氯苯那敏峰要久一点，可能30分钟才出峰。

0

tangtang

第2楼2011/12/13

最好按药典流动相做一下。

0

ssq77416

第3楼2011/12/14

马来酸出峰时间在2分钟左右

0

江海一叶

第4楼2011/12/14

应该是会出2个峰的

0

〓疯子哥〓

第5楼2011/12/14

最后一涨图谱的基线很差啊～

0

suiniubei

第6楼2011/12/14

证实是否溶剂峰，方法也简单，你换用水做一针试一试就知道了。
　
　　另外，还可以改变色谱条件，看看会如何变化。如果基本没有变化，应该为溶剂峰，如果那个峰保留时间变化了，可认为是样品可对照品的杂质。

　　如果是为了证实你的东西，不要拘泥于药典。当然，有些东西需要按法规来的话，就按药典。

0

manman6479

第7楼2011/12/14

如一楼前辈所说，你的样品图谱溶剂峰后面多了一个峰，该不会是上一针对照留下来的吧》？
流动相里有三乙胺的药典方法，图谱基线常有波动情况，不知道什么原因呢。楼主最后一张空白进样就是典型。

0

happy爱米粒

第8楼2011/12/14

如果是混合物是应该两个峰的，会不会没洗脱完全呢？

0

bestxwj

第9楼2011/12/15

很好的资料谢谢分享

0

jkjungle

第10楼2011/12/15

马来酸氯苯那敏，，进一针马来酸氨氯地平对照品，重叠的峰就是氯苯那敏

0

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