平衡拓谱正相色谱柱所需要的时间判定

【实验目的】
背景里说的老清楚了：就是摸一下在固定的色谱条件下，色谱柱平衡需要的时间。

【实验仪器和条件】
液相：Agilent 1200 ；紫外检测器
色谱柱：Topsil Silica SiO2（这个肯定得是月旭的色谱柱，不然没得玩儿了，小S估计贼喜欢听这样的话！呵呵）
目标物：X、Y（这个在下面会解释的。）
试剂：异辛烷、二氯甲烷、异丙醇（流动相比例什么的，因为公司项目保密，为了防止产生不必要的麻烦，省略了哈，同时也解释了为什么目标物是X、Y，呵呵）

【实验步骤】
很简单，通过一系列的前处理，配制好目标物的供试品溶液。然后打开液相，设置好参数后、排气后、压力稳定后，开始进样。
准备连续进样15次，每针采集10min。算下来应该有150min的平衡时间了。一般来讲，绝对够平衡时间用的了（如果还不能平衡的话，估计就是仪器或者柱子出问题了，呵呵）。

【实验结果】
先上一个统计图表吧：


具体各个符号代表的什么意思，不用再说了吧——玩儿液相的人应该都知道。

但是还是稍微啰嗦一下吧，呵呵：
A1、A2为两个峰的峰面积。前面加个t嘛，我本贴主题是说平衡时间的，肯定是保留时间喽，呵呵

然后再挑几张具有代表性的图谱上来：
第一针：


第三针：


第五针：


第六针：


第七针：


上图完毕。
（对于一些敏感的地方，进行了处理，呵呵）

【小结与讨论】
1. 从图表中可以看出，色谱柱平衡，需要至少五针的时间，也就是50min。
因此，我可以把我这根色谱柱在这个色谱条件下的平衡时间控制在1个小时。
这1个小时，我可以做样品前处理，可以喝茶上网，还可以上仪器信息网。呵呵，反正，一个小时后，去进样就对了。

2.平衡需要1个小时，可能让一般人有点受不了。怎么这么长时间呢？
我大概推理一下（或许不对，我姑妄推之，您姑妄听之哈）：
我的正相色谱柱的最终洗柱溶剂是异丙醇。流动相里面含有一定量的异丙醇，而且异丙醇的含量对目标物的保留时间有较大的影响。所以可能需要的平衡时间长一些。

3. 另外，从前几针的情况来看，保留时间在3min时，峰面积比稳定后的要稍微大一些，从A2的情况来看，更清楚更明显。
因此，有个疑惑：难道保留时间对峰面积也会有影响？ 保留时间*峰面积=定值？
大概算了一下，却没有被验证猜测。
但是，随着保留时间的推移，峰面积变小确实是一个不争的事实。
估计和色谱柱的分离行为有关吧（大概可能是扩散效应惹得祸）。

4.未尽的总结和讨论，欢迎提出

楼主的方法应该是比较可行的方法。

写个原创，真是难啊！
累趴下了都快！呵呵

怎么色谱柱平衡呀？

开机器，用你的做样的流动相平衡柱子，直到平衡了为止。

谢谢对我的认可，呵呵