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液相色谱的基线成波浪线是怎么回事呀?

液相色谱(LC)

  • 二极管阵列检测器 检测波长为220nm
    流动相为甲醇:水(65%:35%)时,基线成波浪状

    流动相为乙腈:水(40%:60%)时,基线成波浪状,254nm下基线正常

    流动相为甲醇:水(40%:60%)时,基线正常

    问:为什么会出现这种波浪状,如何避免?毕竟这种波浪会干扰最小检出限
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  • tangtang

    第1楼2011/12/17

    流动相有气泡或检测器的问题?

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  • sunshine

    第2楼2011/12/17

    流动相经过滤膜过滤,超声处理,且仪器有自动脱气装置,应该不是气泡的问题,因为在254nm下就没事,在220nm下才这样的。至于检测器的问题,我不是很确定,氘灯使用时间不超过2000h,大约为1300小时,所以我想也不是检测器的问题吧?不知道了。

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  • tangtang

    第3楼2011/12/17

    系统清洗一下?
    比如自动进样器purge;
    整个管路接二通,用水,再用异丙醇冲洗;
    柱塞杆冲洗装置换新的溶液;

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  • sunshine

    第4楼2011/12/17

    行,我试试,谢谢啦

    tangtang(tangtang) 发表:系统清洗一下?
    比如自动进样器purge;
    整个管路接二通,用水,再用异丙醇冲洗;
    柱塞杆冲洗装置换新的溶液;

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/12/18

    估计是灯的问题,测试一下灯能量吧,低波能量不足也可能

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  • happy爱米粒

    第6楼2011/12/18

    看哪个基线波动也可能是流通池污染了,用异丙醇洗洗流动池,短路柱子,注意压力

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  • sunshine

    第7楼2011/12/18

    我今天把柱子卸下来换成二通,柱塞杆冲洗液换了新的纯净水,自动进样器是每天打开都会先purge 25min 。
    不过没用异丙醇冲,因为说异丙醇冲完流路基线波动要稳定好久,
    现在在接二通的情况下,220nm下,65%甲醇水流动相,基线还是一如既往的波浪线
    在同一根柱子的条件下,换了另一台液相试,基线不成波浪线,只是能看出在10几分钟仍有吸收峰,可能为甲醇的吸收峰。

    tangtang(tangtang) 发表:系统清洗一下?
    比如自动进样器purge;
    整个管路接二通,用水,再用异丙醇冲洗;
    柱塞杆冲洗装置换新的溶液;

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  • sunshine

    第8楼2011/12/18

    测试了下灯的能量,不知我看的对不对,上边显示的氘灯(窄)能量通过;氘灯(宽)能量通过;所以我想应该不是能量不足的问题

    木有才(xgy2005) 发表:估计是灯的问题,测试一下灯能量吧,低波能量不足也可能

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  • sunshine

    第9楼2011/12/18

    不太明白您的意思,“看哪个基线波动”是什么意思?一个波长下不就一个基线吗?

    木有才(xgy2005) 发表:看哪个基线波动也可能是流通池污染了,用异丙醇洗洗流动池,短路柱子,注意压力

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  • tangtang

    第10楼2011/12/18

    如果您有另外一台紫外检测器,接过来试试吧。只能逐个排除了。

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