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【求助】低沸点溶剂测定,遇到困难了

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 沸点在50度左右的溶剂用什么样的色谱条件(GCMS)测定呀,用什么溶剂合适,柱子是atx-wax,各位大侠请帮帮忙

damoguyan 2011/12/23

选个沸点高的溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺,沸点152,N,N-二甲基乙酰胺,沸点166,目标物出现了就停止采集

蓝是那么的天 2011/12/23

最好选择极性相似的高沸点物质做溶剂,柱子的极性最后也选择和目标物极性相似,这样可以保证目标物先出峰,并且不会出峰太快。

ctisteel 2011/12/23

改变进样方式,有条件的话,换成顶空进样器。如果没有的话,色谱柱选择一个膜厚比较厚的柱子。另外,程序升温初始温度适当设低一些,升温速率以5℃/min为宜。希望对你有用。

砂锅粥 2011/12/23

[quote]原文由 [b]w98tster(w98tster)[/b] 发表: 沸点在50度左右的溶剂用什么样的色谱条件(GCMS)测定呀,用什么溶剂合适,柱子是atx-wax,各位大侠请帮帮忙[/quote]不知楼主想定性还是定量?如果定性的话直接小一点进样量,分流比调大点,检测器电压调低点,完全没问题。如果定量的话可以选一种沸点高的溶剂。不采集后面高沸点溶剂部分就行了。

symmacros 2011/12/23

请问是什么溶剂?是测定残留量还是纯溶剂? Wax柱,一般可以从40度开始升温(可以保持一段时间),3到5度升温,到所有峰出完。

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  • damoguyan

    第1楼2011/12/23

    选个沸点高的溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺,沸点152,N,N-二甲基乙酰胺,沸点166,目标物出现了就停止采集

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2011/12/23

    应助达人

    最好选择极性相似的高沸点物质做溶剂,柱子的极性最后也选择和目标物极性相似,这样可以保证目标物先出峰,并且不会出峰太快。

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  • ctisteel

    第3楼2011/12/23

    改变进样方式,有条件的话,换成顶空进样器。如果没有的话,色谱柱选择一个膜厚比较厚的柱子。另外,程序升温初始温度适当设低一些,升温速率以5℃/min为宜。希望对你有用。

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  • 砂锅粥

    第4楼2011/12/23

    应助达人

    不知楼主想定性还是定量?如果定性的话直接小一点进样量,分流比调大点,检测器电压调低点,完全没问题。如果定量的话可以选一种沸点高的溶剂。不采集后面高沸点溶剂部分就行了。

    w98tster(w98tster) 发表:沸点在50度左右的溶剂用什么样的色谱条件(GCMS)测定呀,用什么溶剂合适,柱子是atx-wax,各位大侠请帮帮忙

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  • symmacros

    第5楼2011/12/23

    应助达人

    请问是什么溶剂?是测定残留量还是纯溶剂?

    Wax柱,一般可以从40度开始升温(可以保持一段时间),3到5度升温,到所有峰出完。

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2011/12/23

    应助达人

    个别物质即使低温也很难和溶剂分开,比如我做TCE再50度停留4分钟,还是和溶剂分不开。

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  • 2451504

    第7楼2011/12/24

    从40开始保留5分钟试试,如果还是不能分开的话,考虑下柱子的原因。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:个别物质即使低温也很难和溶剂分开,比如我做TCE再50度停留4分钟,还是和溶剂分不开。

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  • yifan1117

    第8楼2011/12/24

    就是,你降低柱温和柱前压试试。

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2011/12/25

    应助达人

    关键是物质和溶剂的极性相似,沸点差距也不大,才有这种问题,换柱子也很难解决。

    2451504(2451504) 发表:从40开始保留5分钟试试,如果还是不能分开的话,考虑下柱子的原因。

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