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方法联用测定锰硅合金中的锰、硅、磷含量

zjjcjh

2011/12/30

方法联用测定锰硅合金中的锰、硅、磷含量

摘要：建立了一种同时测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量，用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析，Mn、Si、P的测定值与标准值吻合，RSD（n=11）为0.147%～1.42%;Mn、Si、P 的回收率为95.8%～99.64%。与现行国标方法相比，分析周期短，适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。

关键词：锰硅合金锰硅磷电感耦合等离子体发射光谱法自动电位滴定法

锰硅合金是由锰、硅、铁、磷及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对锰硅合金的需求也会持续增大。锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一，几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。锰、硅、磷的含量是评价锰硅合金质量的重要指标。现有的对锰硅合金中锰、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T5686.1采用滴定法测定锰含量，方法1电位滴定法使用氢氟酸及高氯酸，有一定的危险性，而且使用的电位滴定仪自动化程度较差，方法2硝酸铵氧化法和方法3高氯酸氧化法都需要对试样中含有的钒、铈等元素进行校正；GB/T 5686.2测定硅含量的三种方法及GB/T 5686.4测定磷含量的操作步骤都较繁琐，不易掌握；由于锰硅合金是一种重要的战略物资，在当前的贸易形势下，建立对锰硅合金的锰、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。

电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点，自动电位滴定仪以不需要指示剂，自动判断滴定终点等当点，人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，对硅、磷含量进行测定，用自动电位滴定仪法通过对锰含量进行测定，实现快速测定锰硅合金的锰、硅、磷含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

美国热电ICAP6300 型光谱仪，光室通氩气12h以上，发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min；雾化器流量0.5L/min；分析泵速50r/m;观测高度17mm；短波积分时间15s，长波积分时间10s；进样清洗时间30s，波长范围及背景扣除见表1。

瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪，搅拌速度50%，搅拌时间20s，电极DM140,滴定剂添加模式：动态添加，终点识别模式：等当点控制，阈值：3000，等当点个数：1个，dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。

美国LINDBERG／BLUE M BF51700马弗炉；瑞士梅特勒AE240电子天平，感量：0.0001g。

表1波长范围及背景扣除

元素

Si2881

P1782

左背景（nm）

288.128～288.138

178.259～178.269

主峰（nm）

288.148～288.158

178.280～178.289

右背景（nm）

288.178～288.188

178.299～178.309

1.2 试剂

高纯铁粉（质量分数在99.99%以上）；电解锰（质量分数在99.99%以上）；四硼酸钠，优级纯；无水碳酸钠，优级纯；盐酸、硫酸、硝酸,优级纯；盐酸，1+1；硫酸，1+1；硝酸，1+3；硝酸，1+9；配制的锰基体溶液(40 mg/mL)；配制的铁基体溶液（10 mg/mL）；配制的标准储备溶液：硅标准储存溶液，1 000 ug/mL和磷标准储存溶液，1 000 ug/mL；配制的标准溶液：0.008mol/L的重铬酸钾标准溶液和约0.008mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；二次去离子水；硅锰合金标准样品YSBC18603-08，重庆钢铁研究所；GSB03-1946-2005，吉林铁合金股份公司；硅锰合金未知样品一个。

1.3 实验方法

1.3.1 锰硅合金取制样按GB/T 4010的规定进行取制样^[6]，试料应通过0.125mm筛孔。

1.3.2 试料称样量：称取0.10 g试样，精确至0.0001g。

1.3.3样品溶解预置0.6g无水碳酸钠于铂金坩埚中^[7]，将试料置于坩埚中，加入0.3g四硼酸钠，用塑料棒充分混匀，加盖，放入马弗炉中，从低温升至1020 ℃并熔融15 min，取出坩埚，冷却，将坩埚竖直放置于250 mL烧杯中，坩埚盖放于坩埚侧面，在坩埚内加30 mL盐酸（1+1），烧杯中加入40 ml蒸馏水，盖上表面皿，在250 ℃的电热板上在120 ℃的电热板上提取至坩埚中熔融物溶解，用水洗出坩埚和盖，冷却后转入200ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，干过滤。

1.3.4 样品空白溶液一：和样品溶解过程一样，定容前加入与试样相同量的锰基体溶液和铁基体溶液。

样品空白溶液二：和样品溶解过程一样，直接定容。

注：同时分析几个试料时，如果分析步骤相同，所有试剂来自同一试剂瓶，可做一个空白试验。

1.3.5 标准溶液的配制

1.3.5.1 ICP标准溶液的配制为了符合试样与校准溶液之间相类似的要求，校准溶液必须加相应量的锰基体溶液、铁基体溶液、助溶剂和酸。对于每个校准溶液，遵循1.3.3的步骤，定容前加入用相当于试样中铁量的铁基体溶液和试样中锰量的锰基体溶液代替试料，将标准储备液用水逐级稀释，配成标准溶液，使用的校准曲线的溶液浓度见表2，曲线的零点使用样品空白溶液一。

注：为了符合试验的一致性，制备校准溶液和试料时应使用同一瓶试剂，以使它们的试剂差别减小到最小。

1.3.6 测定方法

1.3.6.1硅、磷含量的测定在选定的ICP仪器条件下，测定标准溶液中各元素分析线处的净光强，建立校准曲线，然后测定试样溶液和样品空白一中硅、磷元素的浓度，两次测定之间用二次水洗20s，计算试样溶液中各元素的浓度，1.3.6.2 锰含量的测定在选定的电位滴定仪条件下，从样品溶液中分取50mL溶液至样品杯中，用硫酸亚铁铵溶液滴定，同时测定样品空白一，计算公式见式三（略）：
2结果分析和讨论（略）

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社区=冬季=

第1楼2011/12/30

结果分析和讨论为什么要略呢？？

不会是抄的吧

0

zjjcjh

第2楼2011/12/31

不可能是抄的，我这个要发表论文，论文发表前要保密

0

云☆飘☆逸

第3楼2012/01/20

应助达人

这个和你的铬铁好像没差多少啊。还是分取测定啊

0

秋月芙蓉

第4楼2012/01/21

是的，投期刊的原创作品需要做些保密工作，希望大家理解

0

云☆飘☆逸

第5楼2012/01/22

应助达人

一看就是我们的同行啊。呵呵，支持。

0

huyue606

第6楼2012/03/13

我有一个疑问，用铂金锅直接处理锰硅合金会不会和铂金合金化？会不会毁锅？

0

zjjcjh

第7楼2012/03/16

不会的，我们都做了快一年了，没问题

0

fxvip

第8楼2012/07/08

楼主这个可以发文章

0

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