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[转贴]：色谱常见使用问题的详细解答

瓢虫

2006/03/29

液相色谱（LC）

问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?

答：关于漂移问题：
1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡

关于快速变化问题

1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

问：色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?

答：1、柱效要高
2、热稳定性好
3、化学惰性强

具体选择应注意
1、柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析
2、柱子内径。内径大小决定柱容量
3、液膜厚度。分析样品温度一不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄
4、柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长

度
5、外涂层(柱体)的选择
6、另外还有仪器型号、分析对象等因素

问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

答：1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?

答：1、分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好。
2、理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定
3、柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。
4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加.
5、柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层

不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?

答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：
1、提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。
2、玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。
3、易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

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stone0han

第1楼2006/04/13

好帖！！学习了！！！

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