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峰变宽，出峰提前是怎么回事

lucan31977044

2012/01/07

液相色谱（LC）

最近在按照《GBT 22325-2008 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》测小麦粉、面条的过氧化苯甲酰
不但苯甲酸的出峰时间比以前提前了2-3分钟
而且实验中还要用到碘化钾这次发现碘化钾的峰宽也变宽了

我的柱子是Inertsil ODS-SP C18
是08年买的由于前两年用的比较少一直还能用
又买了别的柱子所以很长时间没有用了
这几天用来做实验就出现的上述问题

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tangtang

第1楼2012/01/07

重新配制流动相看看？

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lucan31977044

第2楼2012/01/07

重新配过了
首先怀疑是滤头堵塞
滤头也超声处理过了
tangtang(tangtang) 发表:重新配制流动相看看？

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tangtang

第3楼2012/01/07

pH之类有无变化？

或者换柱子做看看。

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lucan31977044

第4楼2012/01/07

有别的牌子的柱子
但柱压高出峰时间不一样
tangtang(tangtang) 发表:pH之类有无变化？

或者换柱子做看看。

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tangtang

第5楼2012/01/07

柱压高可以适当提高点柱温。
lucan31977044(lucan31977044) 发表:有别的牌子的柱子
但柱压高出峰时间不一样

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蓝人

第6楼2012/01/07

应助达人

长时间没用，是不是要先用甲醇或什么的冲一段时间再用呢
柱子的问题吧
注意下PH调节，PH多峰形也是有一定影响的

可以传个图看看

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lucan31977044

第7楼2012/01/07

我也怀疑是柱子问题
怕是柱子塌陷
刚做完实验用甲醇保存柱子后拆开柱子看了没有问题

我的流动相是甲醇：0.02mol/L乙酸铵溶液=5：95
Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:长时间没用，是不是要先用甲醇或什么的冲一段时间再用呢
柱子的问题吧
注意下PH调节，PH多峰形也是有一定影响的

可以传个图看看

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lucan31977044

第8楼2012/01/07

柱压高可以提高柱温吗
下次试试看
tangtang(tangtang) 发表:柱压高可以适当提高点柱温。

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tangtang

第9楼2012/01/07

您现在用的柱温是多少的？可以试试40℃。
lucan31977044(lucan31977044) 发表:柱压高可以提高柱温吗
下次试试看

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tangtang

第10楼2012/01/07

提高柱温可以降低压力，提高柱效，但可能会降低分离度。

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