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求PEAA800直接进样测乳制品中铅铬

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 各位老师好,我用的是PEAA800机器,主要检测乳制品的重金属,以前都是有前处理测样,用湿法消解和微波消解处理的,很消耗时间,看过很多老师有直接进样检测重金属的经验,因为我的样品量比较大,目前也想尝试这种方法,因没有相关的培训,只看过相关的文献,所以比较迷茫,本身对原吸也比较陌生,有几个问题想请各位老师解惑:
    1,对于直接进样操作,AA800需要做何种设置,包括石墨炉的升温程序,仪器硬件的设置,听说需加一空气,如何加,如何设置,有经验的老师可否提供详细的步骤;

    2,对于直接进样操作,样品要做何处理,听说要加上曲拉通,及基改,我之前有在仪器无做任何其他设置的情况下(按仪器的推荐条件),将样品用1%硝酸直接稀释10倍,不加基改,直接进样测铬及铅,标准回收只能达70%,但是没有什么背景干扰,峰型也比较正常,只是石墨炉会冒白烟,这种做法有没有什么严重的弊端,可否请老师给个样品处理的详细做法!

    3,我之前用湿法消解(硝酸9+高氯酸1浸泡过夜,150度赶酸)时,测的样品很经常会负值,而且负很多,比如说-0.043(铬铅都会出现),标准曲线可以达0.999,加标样回收铬能达90%以上,而铅不稳定能达70-90%,但是校准空白会是负值,试剂空白也会负值,我选择的是线性,计算截距的计算方程铬的标准品是20ug/L(0,5,10,20),铅的标准品是50ug/L(0,10,20,30,40,50),请老师指教湿法消解处理错误之处,如何改善,我的标准品是否合理,对应的峰面积应该是多少,我有时候发现,相同的标准品,上机时对应的峰面积有很大差异,请老师指教!我使用的是进口硝酸,所有的器皿均用20%的硝酸浸泡过夜清洗后使用,标准品都是用1%硝酸配制的。

    4,如果用原吸来测砷元素(之前都是用原子荧光测的),标准品用多少浓度合适,对应的峰面积应该是多少,如果也是直接进样,仪器条件应该做何设置。

    因为对仪器比较陌生,问题很多,有劳各位老师了,谢谢老师们!

委员长 2012/01/10

直接进样技术的确是比较省事,但是也存在测试稳定性差,重复性差。

  • 该帖子已被版主-逆天加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 委员长

    第1楼2012/01/10

    应助达人

    直接进样技术的确是比较省事,但是也存在测试稳定性差,重复性差。

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  • 委员长

    第2楼2012/01/10

    应助达人

    以前曾经用PE AA800结合微型化学原子化器做过饮料中的砷,效果还是不错。但是做酱油中的砷,效果就不理想了。

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  • iycc

    第3楼2012/01/10

    谢谢老师,PEAA800自带的原子化器能直接测砷吗?

    冷面使者(liang96) 发表:以前曾经用PE AA800结合微型化学原子化器做过饮料中的砷,效果还是不错。但是做酱油中的砷,效果就不理想了。

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  • 委员长

    第4楼2012/01/11

    应助达人

    我就是用自带的原子化器,好像是智通仪器生产的,可以测试一些饮料、海水等样品中的砷。

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  • sharley

    第5楼2012/01/13

    直接进样虽然简单,但进样针容易结奶垢!不容易清洗!

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  • 委员长

    第6楼2012/01/13

    应助达人

    sharley说的很对。直接进样容易污染进样针!

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  • iycc

    第7楼2012/01/13

    谢谢两位老师的指点,我要加强学习,现在惨兮兮!

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  • iycc

    第8楼2012/01/14

    等了好久了,谢谢冷面老师的指点,悬赏给冷面老师了,本来也要给sharley老师,可是不知道如何再给,对不住了。

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  • 用心飞

    第9楼2012/03/02

    清洗液里加入一定浓度的曲拉通,不会结奶垢的。

    sharley(sharley) 发表:直接进样虽然简单,但进样针容易结奶垢!不容易清洗!

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  • iycc

    第10楼2012/03/03

    我样品有用曲拉通稀释后再上机的,清洗液倒没有注意过,回头尝试一下!

    shufengliu(shufengliu) 发表:清洗液里加入一定浓度的曲拉通,不会结奶垢的。

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