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空心阴极灯的问题还是氩气的问题啊？？

wwxxkk83

2012/01/07

原子吸收光谱（AAS）

今天原吸做cd含量检测，曲线ok，样品50个，当做到20多的时候，信号值（ABS）突然升高，于是停下来测质控，发现质控也高出5倍左右。下午一直在找原因：

1，氘灯问题？？打开pb含量曲线，做质控OK 排除该原因。

2，石墨管问题？？又换了一根新石墨管，做cd的含量，信号值还是很高排除该原因。

3，氩气压力不够？？氩气瓶还有5Mpa 应该不会有问题的。不过仪器今天还出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象

4，循环水问题？？已更换，问题依旧。

百思不得其解，求助各位老师了，什么情况下，信号值会升高？？？

我们的仪器是美国热电S系列

分
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happy爱米粒

第1楼2012/01/07

做这么多样品中间应该做标准品校正的，会不会本来样品中浓度就很大？

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秋月芙蓉

第2楼2012/01/07

更换石墨管后，标准系列的ABS是否也提高

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wwxxkk83

第3楼2012/01/07

有可能，但是质控的ABS也上去了啊？
木有才(xgy2005) 发表:做这么多样品中间应该做标准品校正的，会不会本来样品中浓度就很大？

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wwxxkk83

第4楼2012/01/07

是的，但是做空白却没有提高，感觉是加入样品后 ABS整体提高了？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:更换石墨管后，标准系列的ABS是否也提高

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秋月芙蓉

第5楼2012/01/07

那是好事啊，说明灵敏度提高了
wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:是的，但是做空白却没有提高，感觉是加入样品后 ABS整体提高了？

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wwxxkk83

第6楼2012/01/07

哎我晕以前质控abs是0.075 现在ABS是0.321 你说曲线的浓度要是比质控高的话 ABS都到1了那还能相信吗

肯定是哪里出问题了
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:那是好事啊，说明灵敏度提高了

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秋月芙蓉

第7楼2012/01/07

能将数据发上来看看吗
wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:哎我晕以前质控abs是0.075 现在ABS是0.321 你说曲线的浓度要是比质控高的话 ABS都到1了那还能相信吗

肯定是哪里出问题了

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wmj31

第8楼2012/01/08

3，氩气压力不够？？氩气瓶还有5Mpa 应该不会有问题的。不过仪器今天还出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象
氩气瓶还有5Mpa ，这个只是显示氩气罐的压力足够。出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象，说明你的次压阀的压力低了，调高即可。问题可能是出在次压阀的压力低。

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ldgfive

第9楼2012/01/08

应助工程师

有可能是测试灵敏度突变，你再做一次曲线试试

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夕阳

第10楼2012/01/08

应助达人

首先声明，本人未使用过热电的原吸。但是根据楼主第三条的介绍，石墨管内载气压力的减小的变化还真会影响测试值的。
按道理，载气量一般是按照流量指标给出的，这样便于用转自流量计来检查。但是热电的原吸给出的是13~19psi压力单位，那么这个压力究竟是在多大的气流下的参考值呢？因为负载的变化是可以影响压力的变化的。
当负载流量加大时，内部压力会减少。此时测试值应该减少。
当负载流量减少或气路提供的气流减少时，内部压力也会降低，此时测试值应该变大。
根据楼主提供的资料，最大的可能是载气流量减少而造成样品的损失也相应地减少，从而是测试值提高了。这种气流的变化对低温元素的测试影响尤为明显，例如：铅，镉等。
我建议还是找厂家的工程师上门来彻底查查吧。
wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:3，氩气压力不够？？氩气瓶还有5Mpa 应该不会有问题的。不过仪器今天还出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象
我们的仪器是美国热电S系列

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