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安捷伦7890A-5975C在选择离子扫描(SIM)过程中出错,灯丝熄灭

  • holmes8519
    2012/01/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 使用HP-5MS柱子做PAHs分析,柱温条件:80℃为0.5min,5℃/min到230℃,5℃/min到300℃,保持15min,进样量1μL,无分流,每种PAHs的浓度约为0.64μg/ml。

    SIM条件:5min时,m/z扫描102,128,129;
    12min时,m/z扫描151,152,153,154,162,164;
    16.5min时,m/z扫描165,166,167;
    20min时,m/z扫描152,176,178,188,189;
    25min时,m/z扫描101,202,203;
    29.1min时,m/z扫描215,216,217;
    31.8min时,m/z扫描189,225,226,227,228,229,234,235;
    36min时,m/z扫描126,252,253,264,265;
    42min时,m/z扫描138,276,277,278,288,289;
    该方法参考文献:Analysis of 27 polycyclic aromatic hydrocarbons by matrix solid-phase dispersion and isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in sewage sludge from the Spanish area of Madrid. Journal of Chromatography A, 2007

    在19.84分钟的时候,仪器报错“Mass spectrometer fault at runtime 19.84”,灯丝熄灭,TIC图为阶梯线。

    请问大家,什么原因会导致出错呢?
    看了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110906/3507331/ 帖子说,灯丝熄灭的时候,可以手动开启,但不知道从什么地方开启呢?手动开启灯丝,对仪器有什么影响?

    谢谢大家!
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  • symmacros

    第1楼2012/01/08

    应助达人

    一种可能是在运行期间灯丝烧断,需更换灯丝;零一种情况可能是运行过程发生什么故障玩儿导致灯丝熄灭,这时候可以重启运行序列试试能不能正常?

    请问溶剂延迟是多少?

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  • symmacros

    第2楼2012/01/08

    应助达人

    TIC图为阶梯线,应该是SIM图,阶梯线也是正常的。

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  • holmes8519

    第3楼2012/01/08



    溶剂延迟3.00min。
    灯丝应当没烧断,之后做scan还是能够出峰的。

    那个图是SIM图,我错了,不是很懂,不好意思哦。

    symmacros(jimzhu) 发表:一种可能是在运行期间灯丝烧断,需更换灯丝;零一种情况可能是运行过程发生什么故障玩儿导致灯丝熄灭,这时候可以重启运行序列试试能不能正常?

    请问溶剂延迟是多少?

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  • symmacros

    第4楼2012/01/08

    应助达人

    现在你可以调谐一下,看看调谐是否正常?

    holmes8519(holmes8519) 发表:

    溶剂延迟3.00min。
    灯丝应当没烧断,之后做scan还是能够出峰的。

    那个图是SIM图,我错了,不是很懂,不好意思哦。

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  • holmes8519

    第5楼2012/01/09

    今天早晨再次调谐,是正常的,仪器能够正常使用了。看到论坛上有关于5975这种型号质谱的一些这种情况(灯丝熄灭)的讨论,主要的原因是:电脑和仪器连接的信号传输出现问题,无法根治,只能预防。
    原文地址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110928/3559556/index.shtml 第20楼

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  • symmacros

    第6楼2012/01/09

    应助达人

    可能是信号传输出现问题,有时候很奇怪,可能和系统的是什么故障有关。

    holmes8519(holmes8519) 发表:今天早晨再次调谐,是正常的,仪器能够正常使用了。看到论坛上有关于5975这种型号质谱的一些这种情况(灯丝熄灭)的讨论,主要的原因是:电脑和仪器连接的信号传输出现问题,无法根治,只能预防。
    原文地址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110928/3559556/index.shtml 第20楼

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/01/09

    应助达人

    楼主是每次走样都会这样还是偶然一次?
    还有你的升温程序为什么要到230度一停然后到300度?中间也没有在230度保持,为什么不直接升到300度??

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  • holmes8519

    第8楼2012/01/10

    我的是偶然间这样的,做SIM的时候遇到这种情况比较多。
    关于程序升温的问题,我也不是很清楚为啥那个样子,只是按照那篇文献上做的,其实那篇文献的结果和直接升温到300℃是一样的。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主是每次走样都会这样还是偶然一次?
    还有你的升温程序为什么要到230度一停然后到300度?中间也没有在230度保持,为什么不直接升到300度??

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  • 马克思的战友

    第9楼2012/01/10

    应助达人

    仪器有点罢工啊。

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