ECD测六六六、滴滴涕有干扰

应助达人

可以尝试更换色谱柱试试，1701的柱子做六六六，滴滴涕会比较好

应助达人

首先对楼主的图文并茂提问点赞，特别是图片非常清晰。

用MS对干扰峰进行定性能否定出来是什么化合物？如果能定性出来的话可以根据化合物性质改变条件使干扰峰分离（包括前处理，升温程序，甚至换柱子）。

确定不了，因为两台仪器用的不是同一根色谱柱，如果把气相柱子换到质谱上就得截柱子（气相进样口端的柱子是被特殊压环儿锁死的），保留时间没法保证不变??，两台仪器也不是同一个厂家，很多不可控因素，尴尬（︶︿︶）=凸

应助达人

首先样品有没有净化，净化后进行测定效果更好，六六六滴滴涕本来要求定性用双柱定性的，一根db-1701，一根db-608，两根柱子同时有检出才算阳性。没有双柱的条件下可以采用gcms定性，但是有一个问题就是gcms检出限太高了，而ecd可以看到ppb级别，所以低含量靠gcms定性有点难度的

确实没用1701的柱子做过，因为实验室没有
最开始尝试过DB-17和-5的，在分析的时候发现，四种滴滴涕的峰有两种没办法分开，最后改用-1的效果如图，不过倒是可以用这两根柱子试一下六六六的杂峰能不能分开
谢谢您的建议

试过把升温程序减缓，也试过降低柱流速，两个峰更接近了

下一步换柱子试试吧

应助达人

既然这2个操作使两个峰更接近，那是不是可以试试这2个的反操作？不行再换柱子，毕竟换柱子成本比较高。

样品使用浓硫酸净化的；

ms确实不如ECD的检出限，我现在只能增大进样量，然后测试提取定量、定性离子；

GB/T14550中给了两个玻璃柱，要求双柱定性，是和1701、608相似的吗，我确实不太了解，这个db-608是什么填料和极性啊；

您说的有道理，我试一下