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大家在使用GC检测农残时一般都是哪些地方最容易脏做哪类农残最易污染系统

cxshui

2012/01/12

如题
我用GC-MS/MS建方法还没进过样品都是走标准品
前段时间发现走纯溶剂正己烷 SRM 就会有很多农药峰有的信号达到e+4

于是换衬管和隔垫色谱柱前段切去30cm 重新装机后老化
然后进正己烷SRM扫描发现还是很多农药峰
搞不清楚到底这些农残残留在系统的哪个地方了
怎么解决

前段时间考察时进了一次除虫脲的单标发现会降解无法分析
现在残留峰中最大的就是6.6min 左右的除虫脲降解峰怎么回事类？

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sunjun0620

第1楼2012/01/12

有可能是柱流失。

0

cxshui

第2楼2012/01/12

我用的是MS/MS的SRM(选择反应监测) 母离子/子离子扫描
所以上图中的峰应该不是柱流失

如果是柱流失应该是有规律的

而且昨天刚老化过
sunjun0620(sunjun0620) 发表:有可能是柱流失。

0

sunjun0620

第3楼2012/01/12

进样针是否清洗干净？

0

雾非雾

第4楼2012/01/12

应助达人

GCMSMS没用过，用过GC、GCMS，一般的说系统脏了会有鬼峰，但不会进纯溶剂出农药峰的，只能猜了，就是您换衬管隔垫时有没有把进样腔（放衬管的腔）也清洗一下，在老化毛细管柱时有没有把进样口也同时老化一下？
cxshui(cxshui) 发表:如题
我用GC-MS/MS建方法还没进过样品都是走标准品
前段时间发现走纯溶剂正己烷 SRM 就会有很多农药峰有的信号达到e+4

于是换衬管和隔垫色谱柱前段切去30cm 重新装机后老化
然后进正己烷SRM扫描发现还是很多农药峰
搞不清楚到底这些农残残留在系统的哪个地方了
怎么解决

前段时间考察时进了一次除虫脲的单标发现会降解无法分析
现在残留峰中最大的就是6.6min 左右的除虫脲降解峰怎么回事类？

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cxshui

第5楼2012/01/12

洗过了拿下来用丙酮洗了好多遍
sunjun0620(sunjun0620) 发表:进样针是否清洗干净？

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分
该帖子已被版主-MMYG加2积分，加2经验;加分理由:反馈

雾非雾

第6楼2012/01/12

应助达人

我们用GCMS试过除虫脲，响应不好。

0

cxshui

第7楼2012/01/12

昨天老化柱子时进样口温度和平常一样 280
进样腔怎么清洗这玩意能拿下来吗
雾非雾(mcds) 发表:GCMSMS没用过，用过GC、GCMS，一般的说系统脏了会有鬼峰，但不会进纯溶剂出农药峰的，只能猜了，就是您换衬管隔垫时有没有把进样腔（放衬管的腔）也清洗一下，在老化毛细管柱时有没有把进样口也同时老化一下？

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MMYG

第8楼2012/01/12

应助达人

进样腔怎么清洗这玩意能拿下来吗
没尝试过拆下来，我们就拿棉签蘸丙酮擦擦

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