sssshine
第1楼2012/01/13
个人的一点小想法:我也用液相做过血药浓度的测定,也出现过基线上漂的现象:当时分析有两个原因,第一是我用的色谱柱已经是以前用的好多次的色谱柱了,又加上做生物样品本身就容易污染色谱柱,所以经常出现基线上漂,所以出现漂移以后我往往要平衡一会再进下一针;第二是液液萃取提取样品要比沉淀蛋白脏得多,尽量不要吸上蛋白,我做的时候,辛亏有预柱,实在是脏,即使离心好几次,每天做完实验后,擦洗预柱上面都比较脏。另外您的流动相里有缓冲盐又有碱,还有pH的调试,是不是和流动相也有一些关系呢,本身流动相复杂就不容易稳定,走那么多样品,难免会出现一些浓度上的变化,建议是不是尽量走完一些样品就用新配的流动相呢,虽然可能会有些对连续性上的影响。还有就是做完一组样品,我建议最好马上冲洗整个色谱系统,要不然可能对柱子和仪器都不好。我以前有个朋友也是像您这样做完整个方法学冲洗完系统再做样品,好像也出现了一些问题,但是具体的情况记不太清楚了,我觉得还是有些影响的。