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衍生化试剂 用量和比例是怎么确定的?

  • feixig11103
    2012/02/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 衍生化试剂BSTFA+TMCS的用量和比例
    各位老师帮帮忙,小弟是新手
    EP药典上苯丁酸钠杂质c的检测方法是做气相顶空。先用二氯甲烷萃取,蒸干后,再加硅烷化溶液进行硅烷化,具体方法如下:
    Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri-
    fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane R
    and mix.
    Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined
    in 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R.
    Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR.
    Evaporate the combined methylene chloride extracts to dryness
    in a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylation
    solution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min.

    其中
    杂质c:4-cyclohexylbutanoic acid
    硅烷化溶液配制方法是:N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,CAS: 25561-30-2)里加入0.04ml三甲基氯硅烷(TMCS, CAS: 75-77-4)后混匀。
    硅烷试剂不好保存,市面上有小包装卖,但规格一般为1ml BSTFA+ TMCS 99:1 。我们问题是衍生化试剂BSTFA+TMCS的用量和比例是怎么确定的?我不按药典上的方法改用1ml BSTFA+ TMCS 99:1行不行?
    +关注 私聊
  • symmacros

    第1楼2012/02/04

    应助达人

    参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120203/3843803/

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