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用气质分析苯系物时多个物质都出现分叉是怎么回事？

hc0twx

2012/02/06

气质联用（GCMS）

气质是Agilent的7890A-5975C，色谱柱是J&W的Innovax柱，进样方式是用一种PDMS纤维萃取顶空瓶里水样上方的空气中的挥发性组分，然后将纤维扎到进样口热解析进样，整个过程是自动化的，结果显示，目标物质甲苯、二甲苯三种异构体、乙苯、异丙苯这几种物质每个都是呈现一大一小两个连着的峰，类似分叉峰，但比这些早出峰的二硫化碳、苯和更晚出峰的半挥发性物质峰形则正常，请问各位专家可能是什么原因产生这种现象的？

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symmacros

第1楼2012/02/06

应助达人

请问GC条件是什么？SPME的参数是什么？

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symmacros

第2楼2012/02/06

应助达人

请问是用什么衬管？分流还是不分流？

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hc0twx

第3楼2012/02/08

GC条件：40℃（1min) 5℃/min -80℃ 10℃/min - 200℃

SPME用的是一种复合PDMS纤维，水样60℃加热3min，然后纤维萃取2min，进样口230℃热解析0.5min
symmacros(jimzhu) 发表:请问GC条件是什么？SPME的参数是什么？

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hc0twx

第4楼2012/02/08

衬管是直筒衬管，做SPME专用的，内不含玻璃棉，进样方式是PTV，不分流模式
symmacros(jimzhu) 发表:请问是用什么衬管？分流还是不分流？

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symmacros

第5楼2012/02/08

应助达人

能不能进样口250℃来解析？柱温40度在多保持一会，例如2-3分钟试试？
hc0twx(hc0twx) 发表:GC条件：40℃（1min) 5℃/min -80℃ 10℃/min - 200℃

SPME用的是一种复合PDMS纤维，水样60℃加热3min，然后纤维萃取2min，进样口230℃热解析0.5min

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symmacros

第6楼2012/02/08

应助达人

能不能小分流比进样？例如1:1或1:2等。

请问是程序升温进样吗？还是在PTV上仅仅恒温汽化？
hc0twx(hc0twx) 发表:衬管是直筒衬管，做SPME专用的，内不含玻璃棉，进样方式是PTV，不分流模式

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hc0twx

第7楼2012/02/08

试过提高进样口温度，柱温初始保持40度2分钟也试过，没有明显改善
symmacros(jimzhu) 发表:能不能进样口250℃来解析？柱温40度在多保持一会，例如2-3分钟试试？

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hc0twx

第8楼2012/02/08

进样方式是萃取的纤维在PTV上恒温热解析的，试过小分流比进样，也没有明显改善。

但是我后来换了一根萃取纤维，材料是纯PDMS材料，出峰形状好看多了，没有出现分叉的峰了，奇怪这个跟纤维材料为什么会有关系，纤维材料应该是只影响萃取效率和解析效率，分离效果应该只与柱子和升温程序相关啊
symmacros(jimzhu) 发表:能不能小分流比进样？例如1:1或1:2等。

请问是程序升温进样吗？还是在PTV上仅仅恒温汽化？

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symmacros

第9楼2012/02/08

应助达人

有点有意思，复合PDMS
hc0twx(hc0twx) 发表:进样方式是萃取的纤维在PTV上恒温热解析的，试过小分流比进样，也没有明显改善。

但是我后来换了一根萃取纤维，材料是纯PDMS材料，出峰形状好看多了，没有出现分叉的峰了，奇怪这个跟纤维材料为什么会有关系，纤维材料应该是只影响萃取效率和解析效率，分离效果应该只与柱子和升温程序相关啊

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hc0twx

第10楼2012/02/09

可能我没有说清楚，这个纤维材料是Carboxen/DVB/PDMS的，前面我称之为复合PDMS可能不恰当，抱歉
symmacros(jimzhu) 发表:有点有意思，复合PDMS

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