ting1115a
第2楼2006/04/10
有很多书上都有衍生的方法的,可以多去找找!
我用的方法是:取标准单糖各20.0mg,100.0mg盐酸羟胺,混合后加入10.0mL吡啶,90℃水浴中反应30min。冷却后加入12mL乙酸酐,90℃水浴中继续反应1h,最后浓缩尽干,加入2.0mL二氯甲烷重新溶解。
样品的处理:取多糖10.0mg,加入2mL1M硫酸溶液,封管,沸水浴中反应2h,取出后用氢氧化钡中和至pH=7,离心沉淀。上清液蒸干溶剂,加入40mg盐酸羟胺及6mL吡啶,90℃水浴中反应30min,冷却后加入7mL乙酸酐,按照标样制备方法操作,得样。
GC分析时效果挺好的,没什么干扰峰,重复性也行。真的哦!