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安捷伦气质，如果两个组分保留时间接近，如何进行定量

holmes8519

2012/02/15

气质联用（GCMS）

使用安捷伦气质进行PAHs的定量测定，使用的是SIM模式，外标法定量。使用7890-5975数据分析软件进行定量，该软件默认的提取信号的时间范围是从给定的保留时间之前的0.5min，到给定的保留时间之后的0.5min。对于BbF(保留时间38.817)、BkF（保留时间38.917）这样的物质，保留时间相差很小，请问这样的情况相应的提取信号时间应当如何设置呢？是根据标准物质的两个峰之间最低点判定，还是其他的依据？能用那个amdis进行处理？那个amdis能够处理SIM得到的谱图么？

看到7890-5975的软件进行定量时，有“定量信号”一栏，里面有“TIC”"目标离子"“GC信号1”等，下面有那个目标离子，请问，对于SIM的谱图，能否采用“目标离子”进行定量？

谢谢各位！

分
该帖子已被版主-砂锅粥加3积分，加2经验;加分理由:详细帖。

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砂锅粥

第1楼2012/02/15

应助达人

请问定量离子是否一样，如果不一样的话没关系的。就算两个峰重叠在一起也能定量。GC-MS和GC不一样。

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蓝是那么的天

第2楼2012/02/15

应助达人

BbF和BkF是同分异构体，只能通过更改升温程序来达到比较好的分离度，根据我们的经验这两个物质是可以分开的。

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symmacros

第3楼2012/02/15

应助达人

BbF(保留时间38.817)、BkF（保留时间38.917）的保留时间相差太小了，最好像楼上专家所讲，调整条件使两者分开。你也可以尝试把鉴定保留时间范围减少来确认它们。

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蓝是那么的天

第4楼2012/02/15

应助达人

PAHS的测试对色谱柱要求比较高，由于之前16项PAHS多数都是同分异构体，想完全分开比较困难，有的项目新柱子可以分开，但柱子使用过一段时间后就会出现分离度没有刚开始好的情况。一根新的色谱柱用3个月可能就已经不能满足分离需要了。
symmacros(jimzhu) 发表:BbF(保留时间38.817)、BkF（保留时间38.917）的保留时间相差太小了，最好像楼上专家所讲，调整条件使两者分开。你也可以尝试把鉴定保留时间范围减少来确认它们。

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symmacros

第5楼2012/02/15

应助达人

如果调整条件，不能分开的话，楼主就要考虑换柱子才能分开了。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:PAHS的测试对色谱柱要求比较高，由于之前16项PAHS多数都是同分异构体，想完全分开比较困难，有的项目新柱子可以分开，但柱子使用过一段时间后就会出现分离度没有刚开始好的情况。一根新的色谱柱用3个月可能就已经不能满足分离需要了。

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symmacros

第6楼2012/02/15

应助达人

看到7890-5975的软件进行定量时，有“定量信号”一栏，里面有“TIC”"目标离子"“GC信号1”等，下面有那个目标离子，请问，对于SIM的谱图，能否采用“目标离子”进行定量？

如果有其它GC信号，例如FID，也可以用FID的信号定量。但质谱一般就“目标离子”进行定量。

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holmes8519

第7楼2012/02/15

之前我没有使用过“目标离子”这种方法，一直使用的默认的“TIC”进行定量。做的BbF与BkF是同分异体，定量离子应当是一样的。
czcht(czcht) 发表:请问定量离子是否一样，如果不一样的话没关系的。就算两个峰重叠在一起也能定量。GC-MS和GC不一样。

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holmes8519

第8楼2012/02/15

请问能提供一下详细的仪器型号、升温条件和色谱柱的相关信息么？
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:BbF和BkF是同分异构体，只能通过更改升温程序来达到比较好的分离度，根据我们的经验这两个物质是可以分开的。

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holmes8519

第9楼2012/02/15

请问“目标离子”是不是就是进行SIM设定的那几种离子呢？一般是三种离子？
symmacros(jimzhu) 发表:看到7890-5975的软件进行定量时，有“定量信号”一栏，里面有“TIC”"目标离子"“GC信号1”等，下面有那个目标离子，请问，对于SIM的谱图，能否采用“目标离子”进行定量？

如果有其它GC信号，例如FID，也可以用FID的信号定量。但质谱一般就“目标离子”进行定量。

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砂锅粥

第10楼2012/02/15

应助达人

一般不用TIC进行定量。
定量一般是用SIM模式的。一个定量离子（一般是丰度比最高的），和2~3个辅助定性离子（一般是丰度比次高的）；依次进标样和待测样品。是通过和标准曲线对比得出定量结果，而不是通过面积归一化法得出结果。
楼主可以查查资料用什么定量离子和辅助定性离子，或者自己看看SCAN的结果自己确定定量离子和辅助定性离子。
holmes8519(holmes8519) 发表:之前我没有使用过“目标离子”这种方法，一直使用的默认的“TIC”进行定量。做的BbF与BkF是同分异体，定量离子应当是一样的。

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