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ICP MS测试样,超纯水背景值高

ICP-MS

  • 我用ICP MS安捷伦的7700X测量化碳样品
    用超纯水做调谐界面的时候
    质量数为208的计数在4000+
    质量数为60的计数在5000+
    质量数为63的计数在1000+
    质量数为52的计数在3000+
    质量数为45的计数在7000+
    而且做土壤的内标Rh的计数在40W+
    做水的时候内标在20W+
    内标浓度是10ppb的
    会不会对我的所测元素造成影响呢?
    而且我做稀土元素ce(铈)的时候计数达到了千万
    但是浓度并没有那么大 是什么原因呢?请教各位下了。
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  • 金水楼台先得月

    第1楼2012/02/18

    继续清洗管路。

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  • 辛妈

    第2楼2012/02/19

    而且做土壤的内标Rh的计数在40W+
    做水的时候内标在20W+
    首先确定样品里是否含有Rh,如果有的话就不能用Rh做内标了,也有可能样品基体干扰大,如果是这样过的话可以采用标准加入法。

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  • hunk

    第3楼2012/02/19

    化探样品基本上不会有Rh的,建议你使用gas模式,一方面可以去除一部分氧化物干扰。另一方面由于gas模式下信号值会降低,可以适当的降低检测器损耗--做ce的时候尤其-稀土里面Ce的含量一般都会比较高比较常见。至于做土壤及水内标的响应值会有变化,但不至于这么大。泵管是不是有问题。

    simoun(simoun) 发表:我用ICP MS安捷伦的7700X测量化碳样品
    用超纯水做调谐界面的时候
    质量数为208的计数在4000+
    质量数为60的计数在5000+
    质量数为63的计数在1000+
    质量数为52的计数在3000+
    质量数为45的计数在7000+
    而且做土壤的内标Rh的计数在40W+
    做水的时候内标在20W+
    内标浓度是10ppb的
    会不会对我的所测元素造成影响呢?
    而且我做稀土元素ce(铈)的时候计数达到了千万
    但是浓度并没有那么大 是什么原因呢?请教各位下了。

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  • leemoonling

    第4楼2012/02/19

    用调谐液重新调谐

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  • xue1bo

    第5楼2012/02/20

    仪器没有调试好,继续调试

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  • leemoonling

    第6楼2012/02/20

    安捷伦的仪器要求用超纯水作为调谐溶液吗?

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  • simoun

    第7楼2012/02/21

    [div]原文由 hunk(hunk) 发表:化探样品基本上不会有Rh的,建议你使用gas模式,一方面可以去除一部分氧化物干扰。另一方面由于gas模式下信号值会降低,可以适当的降低检测器损耗--做ce的时候尤其-稀土里面Ce的含量一般都会比较高比较常见。至于做土壤及水内标的响应值会有变化,但不至于这么大。泵管是不是有问题。[/div]我今天又试了,还是很高…

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  • leemoonling

    第8楼2012/02/21

    重新配置调谐溶液调谐,清洗锥、矩管、雾化器,更换进样管,然后再试试

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  • 阶前尘

    第9楼2012/02/22

    应助达人

    不行就彻底清洗,透镜,四级杆!

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  • simoun

    第10楼2012/02/23

    管路已经清洗过了,锥也洗过了,背景值能下来,但是样品空白很高,就Cd而言,样品空白比样品还高,不知道是怎么回事,用超纯水做空白值就低了,开始怀疑是不是烧杯的问题,烧杯确认清洗干净了,那会不会是其他元素的干扰呢?

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:继续清洗管路。

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