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氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第一个峰重叠了,分不开怎么办?

农残检测


  • 我走了8种菊酯的混标,氟氯氰菊酯和氯氰菊酯看标准图谱是3个峰吧?走出来的第三个峰都凹进去了是怎么回事?还有氯戊菊酯和氟胺氰菊酯都是2个峰的吧, 氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第一个峰重叠了,分不开怎么办?升温程序要怎么改进吗?
    分析条件是:
    柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃(2min)再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃
    进样口200℃
    ECD::320℃
    总流量:10.2ml/min
    柱流量:0.8ml/min

    ps:我们通常说的载气流速是指总流量还是柱流量?

    希望前辈们帮忙看看,最近发的帖子问的问题有点多,真不好意思,不过真的什么都不懂,幸好有这边可以问问,谢谢热心解答的大家!
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  • MMYG

    第1楼2012/02/22

    应助达人

    分组应该是最简单的办法

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  • 雾非雾

    第2楼2012/02/22

    应助达人

    柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃(2min)再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃

    如果可能您可以考虑用60米的柱子,这样分离地会比30米的柱子好些。

    您的升温程序可以再优化一下,看能不能把后面的分开。比如起始温度有点高,升温段再分个两阶用不同的升温速率看看能不能促进菊酯的分离。

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  • zzj8822

    第3楼2012/02/22

    谢谢啊,就能不能给优化的参考,我想不出要怎么改那个升温,没有60米的柱子,还有为什么峰没有凸起来而是会凹下去呢?后来走更小浓度的标样的时候,本来没凹的峰也凹了,乱七八糟的。

    雾非雾(mcds) 发表:柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃(2min)再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃

    如果可能您可以考虑用60米的柱子,这样分离地会比30米的柱子好些。

    您的升温程序可以再优化一下,看能不能把后面的分开。比如起始温度有点高,升温段再分个两阶用不同的升温速率看看能不能促进菊酯的分离。

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  • 雾非雾

    第4楼2012/02/22

    应助达人

    看您的出峰情况很好呀,不知道您说的凸起来和凹下去是指什么,有些峰因为分不开,所以连在一起是没有办法的。

    zzj8822(zzj8822) 发表:谢谢啊,就能不能给优化的参考,我想不出要怎么改那个升温,没有60米的柱子,还有为什么峰没有凸起来而是会凹下去呢?后来走更小浓度的标样的时候,本来没凹的峰也凹了,乱七八糟的。

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  • zzj8822

    第5楼2012/02/22

    就是 我后来又还是用本来那个条件进了 0.05ppm 的标样,最后两个峰是溴氰菊酯的峰, 本帖的图是1ppm的,两个峰都好好的 ,0.05ppm的两个峰都是,中间这样凹下去了
    1ppm的是这样的。。是不是有问题啊?

    雾非雾(mcds) 发表:看您的出峰情况很好呀,不知道您说的凸起来和凹下去是指什么,有些峰因为分不开,所以连在一起是没有办法的。

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  • ghx5558

    第6楼2012/02/22

    这个问题:可以这么做一是连续走多针看看情况,是不是仪器稳定性,或者污染。二是多图上看初始温度并不太高,出峰都是在22分钟之后,也就是说是在高温270度时才出的峰。三是真是要优化程序的化,是不是考虑降初始温度到溶剂的沸点以下。然后再程序升温,看看出峰情况,再优化一下如何升温。第四:也可以考虑更换不同极性柱子。最后,实在不行也只能分组了。希望有帮助。

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  • sujianfeng

    第7楼2012/02/23

    氟胺氰菊酯2个峰, 氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第1个峰或第2个峰重叠,目前常用的色谱柱在各种升温程序上基本上都没有办法分开,推荐就此作罢,嘿嘿

    分组嘛,不就搞定啦?也可以用气质,用气质测,离子不一样,就不用分组了

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  • zzj8822

    第8楼2012/02/23

    我用气质走过六六六滴滴涕,gcms是rtx-5ms的柱子,gc是rtx-5的柱子,同样的柱温程序,gc走出来8个峰漂漂亮亮,gcms全扫描一堆峰而且根本没法跟gc的图对上号,我找不到目标物,而且看不懂结构式也看不懂英文名怎么办?

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:氟胺氰菊酯2个峰, 氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第1个峰或第2个峰重叠,目前常用的色谱柱在各种升温程序上基本上都没有办法分开,推荐就此作罢,嘿嘿

    分组嘛,不就搞定啦?也可以用气质,用气质测,离子不一样,就不用分组了

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  • sujianfeng

    第9楼2012/02/23

    全扫描需要较高浓度才好

    找不到目标物,仪器状态不佳、标准品浓度不够、仪器脏了或溶剂脏了、离子对不对啊等等原因太多了,不好说

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