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ICP-AES测定合金中Si元素含量样品前处理有什么特殊要求?求助!

ICP光谱

  • ICP-AES测定合金中Si元素含量样品前处理有什么特殊要求?求助!
    小弟用硝酸直接溶样,测试值明显偏低,那位大哥指点一下
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  • 一滴甘雨

    第1楼2006/04/09

    下面是铜合金中硅的测定:
    试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状,加入氢氟酸溶解不溶性二氧化硅,用硫酸铝钾络合过量的氟离子。在pH1.0~1.5范围内,硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸,于硫酸介质中用正丁醇萃取,有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝,于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算硅的含量。

    xifeng 发表:ICP-AES测定合金中Si元素含量样品前处理有什么特殊要求?求助!
    小弟用硝酸直接溶样,测试值明显偏低,那位大哥指点一下

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  • 东北虎

    第2楼2006/04/09

    如果测的含量比较低的话可以用王水消解的

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  • xiaoxiaoniao

    第3楼2006/04/11

    我们用硝酸+HF溶解样品的,但以前做方法时为防止Si挥发,溶样的同时先加如亚硝酸钠,你可以试一试,

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  • xiaoxiaoniao

    第4楼2006/04/11

    还有一种可能是你的合金对si有谱线干扰,只是干扰很小,你没有注意,应该再多选几条线看看,或者你可以改变一下仪器的寻峰方式,

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  • juanbaby52

    第5楼2006/04/13

    应该可以用滴定的方法做

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  • LiveBandit

    第6楼2006/04/13

    我的建议也是采用王水来溶解.但个人认为xiaoxiaoniao的方法不错.过入亚钠盐后防止Si损失自己不能确定.

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  • mchen

    第8楼2006/05/05

    温度控制在70-80度以下,Si不会损失。

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  • jinling

    第9楼2006/05/13

    我们做铝合金的时候,是用NaOH来溶解的,再用酸酸化溶液

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