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茴香脑液相色谱出峰位置会变

july_sin__

2012/03/13

液相色谱（LC）

我是做本科毕业设计的，用茴香脑制备茴香醛。
产品分析用的是液相色谱，现在需要做一条原料的标准曲线，但是原料的出峰位置不固定，不仅不同浓度的原料溶液出峰位置不一样，相同浓度进针走样出峰位置也会变。还有一个问题是：峰很宽，跨度有2-3分钟。
溶质：茴香脑，溶剂：甲醇。
液相色谱流动相：水:甲醇:乙腈=5:3:2。
怀疑溶液和流动相发生了反应，所以配了另一瓶茴香脑甲醇溶液，加入了一定量乙腈，尝试用气相色谱分析，定性地看看出峰位置是否一样（因为气相色谱不能用水，所以只加入了乙腈），结果是出峰位置都在9-10分钟之间。
是否有高手能告诉我问题出在哪里，以及怎么解决？

PS：液相色谱做其它分析都正常的，学姐在做的茴香醚制备茴香醛也没问题。

分
该帖子已被版主-yu313加2积分，加2经验;加分理由:讨论，话题

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有水有渝

第1楼2012/03/13

应助达人

建议试试直接以80%甲醇为流动相

0

xizhi

第2楼2012/03/13

加一些缓冲盐或者换柱子试试

0

july_sin__

第3楼2012/03/13

仪器是公用的啊、我不好换的。。。
有水有渝(xky0230699) 发表:建议试试直接以80%甲醇为流动相

0

july_sin__

第4楼2012/03/13

80%甲醇、是指水溶液吗？
用气相做的尝试、应该算是排除了乙腈的影响。
有水有渝(xky0230699) 发表:建议试试直接以80%甲醇为流动相

0

有水有渝

第5楼2012/03/15

应助达人

甲醇-水（V：V＝80：20），这有什么不好换的，原来那个流动相如果不适合你的也不换，一个流动相还想分离天下所有物质是不可能的。

0

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