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测乙醇,峰型圆顶宽峰,n大概5000左右怎么解决?

气相色谱(GC)

  • 我最近在用DB624/DBWAX顶空做甲醇、乙醇,可是塔板数太低了,五六千吧,以前也是有一两万,峰型不好,圆顶宽峰,峰宽有0.2左右,不管怎么改变条件,峰宽变化都不大,请教各位老师!
    我已经换过衬管,柱子由DB624换成DBWAX,尾吹40-40-400,流速是1,因为用的DMSO做溶剂,所以用的程序升温的条件,40度,10min,升到190,检测器温度250,不知道哪里不对,估计不是柱子的问题,那到底哪里出问题了呢?
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  • yolanda

    第1楼2012/03/16

    刚看了“happy水中月”进样后色谱峰异常的原因 的帖子,
    “ 圆顶峰
    1、超出检测器的线性范围
    2、固定性选择不当
    3、检测器污染
    4、载气漏气”
    我觉得我的情况不可能是1、2,那怎样来判断检测器是否污染和载气是否漏气?
    “色谱峰变宽
    的原因很多:如进样气化的速度太慢、进样量太大、载气流速过低或者过高、分离的柱箱温度不合适、尾吹流量过低等等。”
    气化速度太慢的情况不是很清楚。

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  • 阳光的味道

    第2楼2012/03/16

    气化速度慢,应该是进样器的温度设置太低造成的,可以把进样器的温度设置高一些

    yolanda(yolanda801031) 发表:刚看了“happy水中月”进样后色谱峰异常的原因 的帖子,
    “ 圆顶峰
    1、超出检测器的线性范围
    2、固定性选择不当
    3、检测器污染
    4、载气漏气”
    我觉得我的情况不可能是1、2,那怎样来判断检测器是否污染和载气是否漏气?
    “色谱峰变宽
    的原因很多:如进样气化的速度太慢、进样量太大、载气流速过低或者过高、分离的柱箱温度不合适、尾吹流量过低等等。”
    气化速度太慢的情况不是很清楚。

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  • 阳光的味道

    第3楼2012/03/16

    你进样器温度设置是多少?可以减小进样量或者调大分流比后进样试试,尾吹一般的就几十毫升每分钟的,调大了感觉会影响检测器的灵敏度。

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  • yolanda

    第4楼2012/03/16

    进样器我设的200度,说实话顶空的进样量是在哪里设置的?我都没设置过,嘿嘿,据我们这的人说是设定好的,没改过。分流比,我曾经试过1:1-20:1,貌似没什么变化

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  • yolanda

    第5楼2012/03/16

    我只知道直接进样在进样器那设置进样量

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  • 安平

    第6楼2012/03/18

    应助达人

    可以增加一点柱流量实验看看。


    最好看看色谱图。



    柱温能否再低一点。

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  • symmacros

    第7楼2012/03/18

    应助达人

    请问顶空条件是什么?

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  • yolanda

    第8楼2012/03/18

    顶空啊80/90/100度,30/30min。图明天去公司弄张看看

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  • yifan1117

    第9楼2012/03/19

    柱温是不是有点低呀?

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  • yolanda

    第10楼2012/03/19

    嗯,我试试

    yifan1117(yifan1117) 发表:柱温是不是有点低呀?

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