请教几个偶氮前处理的几个问题

3 MTBE是一个国外标准里用的，好像是做皮革的吧，我们用MTBE比乙醚回收率好多了
4 用空气吹肯定是不行的，胺类很容易被氧化
5 0.6ml够了，你也可以加2ml啊

另外你可以试试不过柱子，用液液提取，和做四氨基偶氮苯一样做，做个加标回收率看看
不明白为什么标准非要过柱子

应助达人

1.连二亚硫酸钠（保险粉）通过看标签含量要求和颜色状态来控制，例如是否有结块现象等
2.可以选用天津博纳艾杰尔的SPE偶氮专用柱，有控制流速用的工具，其实就是一个无针尖的注射器头。用完之后把里面用过的硅藻土弄出来，以后就用这个柱子自己装新的用，就用不考虑流速问题了。
3.国标规定是用乙醚的，EN 14362的方法是用甲基叔丁基醚。
4.不要使用空气，空气会氧化胺。
5.EN方法是用2毫升吸收。如果用国标，可以在小瓶中加一小内衬管。

谢谢楼上两位

连二亚硫酸钠可以通过标定来判断品质，具体方法百度中应该有，但是很麻烦

应助达人

没做过偶氮，用过多孔性硅藻土柱。
2.萃取的洗脱时间。我是用国标中硅藻土自己填充的柱子。洗脱时间如何控制？我洗脱的方法是这样的：从水浴中取出样品瓶，放入水中冷却，溶液倒入柱子，柱子关住。过15分钟后打开柱子，用80ml的乙醚分4次润洗试样并到入柱子，望指正。
多孔性硅藻土柱的吸水要一定的时间，最好是上样后，放置20-30分钟让硅藻土充分吸水才好。多孔性硅藻土的量要足够才行，要不吸不掉剩余的水会被有机溶剂冲下来，影响以后的步骤。

3.国标规定是用乙醚的，但我看到很多人使用的是叔丁基甲醚。叔丁基甲醚可以使用么？
多孔性硅藻土柱一般都是上水溶液之类的样品，吸水用后与水不相溶的溶剂去洗脱目标物（有点强制让目标物与水分离的意思），用哪种溶剂主要看对于以后步骤的便利及回收率及毒性等方面的因素吧。

4.浓缩方法上写着要氮气吹，可以用空气吹么？有什么坏处和影响？
氮吹的目的是即起到促进蒸发的作用，又可以防止目标物被氧化。所以最好不要用空气吹。

5.用1ml的甲醇定容，再过针头的话到进样瓶中只有0.6ml这样了，进样针会不会吸不到样品？
进样针吸样的进针深度在工作站里是可调的，不过为了防止别的情况发生，一般常用的是用进样瓶内衬管来垫高液面。

应助达人

附件2-3页偶氮染料的检测就是用的叔丁基甲醚，只是在步骤图上放的顺序错了。

有没有哪个专家解释下为什么偶氮不都按四氨基偶氮苯检测方法-还原后液液提取来做？
非要过柱子？劳民伤财

有的用液液的吧，估计有的刚做这个项目的时候就过柱子，后期慢慢改方法就用液液来做了。。

应助达人

1)过柱会干净点，同时由于前处理加进太多的无机药品，过柱更好的避免它们对柱子的伤害。
2）有些胺类也会容于水。这样液液萃取就比不上固液萃取。