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一起讨论:汞的检出限,精密度测试报告

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器: 北京海光AFS-3100
    灯电流:15mA 负高压: 280V

    一:检出限测试报告
    11次空白的荧光强度是: 58.594,61.099,58.794,61.469,62.079,61.204,64.554,68.159,67.649,69.459,70.699

    标准曲线是: 0.5 1 2 (ppb)荧光强度分别是:282.606 526.261 1059.896

    结果:检出限:0.0247ppb (和仪器验收报告上的数据有出入)

    二:精密度测试报告
    空白荧光强度:198.191 标样浓度:1.000ppb
    11次荧光强度:588.684,601.894,608.404,614.096,627.469,637.141,639.664,655.296,658.409。663.879。671.816

    精密度:4.3%


    讨论 一:操作软件上所显示的标准溶液荧光强度数值是已经扣掉空白,还是没有扣掉空白的数值?


    讨论二:测试精密度1.000ppb 的标样的荧光强度(600多)和标准曲线上的同样浓度的标样的荧光强度(526.261)相差很多,怎么会出现这样的情况?
    请大家发表高见~~~
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  • 第1楼2006/04/15

    顶一下!~~~让人多给一点注意

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  • jackie6666

    第2楼2006/04/16

    第一:是扣过空白的
    第二:如果没有出入就不用测精密度了。

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  • 小小小风

    第3楼2006/04/17

    第一个问题:标准曲线的荧光强度是扣过空白的。
    第二个问题:可能两个数据就差了一个空白的值。

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  • 东方王

    第4楼2006/04/17

    第一问:标准曲线的荧光强度已经扣除空白的。
    第二问:我所使用的仪器室设定的顺序注射程序,在做统计测试(如做精密度时)和调试(test)时吸样为1.2ml,而做标准曲线法测试时吸样1.0ml。所以前者的强度总大致是后者的1.2倍。不知你的仪器是不是也是这样的,倒也符合这个关系。

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  • seth_jesus

    第5楼2006/04/17

    应该是扣除了空白的

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  • kaifazu

    第7楼2006/05/15

    从你的数据看,仪器以及汞灯均没有达到稳定的状态,还在处于上漂的阶段,因此你的检测结果的指标均不是非常好,建议您在预热一段时间等稳定了在测。

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  • 西门 吹雪

    第8楼2006/05/15

    是Hg灯漂移,Hg灯很难稳定,这是个难题。

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  • 绝顶和尚

    第9楼2006/05/29

    汞灯是需要预热至少半个小时以上的
    我做过汞的最低检出线,是0.0009Ng/mL用的是AFS-830仪器

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  • 绝顶和尚

    第10楼2006/05/29

    另外,建议你用冷汞法做,效果好多了,荧光值至少大一倍以上

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