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UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药物残留不出峰

液质联用(LCMS)

  • 前日,按要求使用农业部783-1-2006号公告使用UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药,本单位UPLC-MS/MS为waters TQD质谱条件、液相条件等均按以前做过的方法,样品前处理分两组进行,检测结果所有样品及加标包括内标都没出峰,使用仪器两人反复检查仪器,方法正常,仪器未发现故障,请问各位老师在此给予指导,谢谢!
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/03/22

    标准品响应正常吗?有木有做过其他项目测试一下?以前做呋喃代谢物使用的什么设备呢?

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  • mxd001

    第2楼2012/03/22

    仪器两天前还做过盐酸克伦特罗等分析,正常;样品处理中,根据标准要求,添加了内标 空白 标准品 加标等 都有,都没出峰

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  • yssb2012

    第3楼2012/03/22

    你在重新检测一次看一下

    mxd001(mxd001) 发表: 前日,按要求使用农业部783-1-2006号公告使用UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药,本单位UPLC-MS/MS为waters TQD质谱条件、液相条件等均按以前做过的方法,样品前处理带式输送机分两组进行,检测结果所有样品及加标包括内标都没出峰,使用仪器两人反复检查仪器,方法正常,仪器未发现故障,请问各位老师在此给予指导,谢谢!

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  • mxd001

    第4楼2012/03/22

    谢谢 刚试过了 现在有点郁闷了 拿人家处理好的样品也没出结果 明天使用别的样品做一次再试试吧。

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  • 胜邪

    第5楼2012/03/22

    一方面把该化合物质谱方法重新tune一下。
    另一方面用其他化合物,比如前两天做的克伦特罗,拿来用之前方法走走看看。
    再做判断

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  • chry-1028

    第6楼2012/03/23

    样品是不是进到了waste里面了呢?一切正常不会一点峰都不出啊!如果方法没有问题 硝基呋喃类响应应该是没问题的!

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  • mxd001

    第7楼2012/03/23

    今天拿我们处理的样品到朋友仪器检验出结果了 周末再好好的检查一次吧 谢谢各位老师!到时候一定把结果上传。

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  • 菜头

    第8楼2012/03/24

    这个要在仪器边上才能看得出问题,应该是仪器条件没选择好

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2012/03/24

    有走出基线来吗?硝基呋喃类的SEM背景噪音挺强的,如果连一点噪音都没看到说明样液没进到质谱,就有可能是6楼版友说的样液to waste了,另外方法的调谐文件是否选对了?

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  • mxd001

    第10楼2012/04/01

    这两天忙碌着给忘回帖了 导致这次原因居然是软件的问题 系统重启,消除原有的系列 重新建立自动调谐方法进行分析 问题OK 了!!!

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