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有做过黄酒中的β-苯乙醇的前辈吗?

气相色谱(GC)

  • 气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测,我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题,希望大家赐教啊
    1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开,倒还无所谓, 要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。
    2.黄酒样品直接进样,黄酒样品是有复杂成分的产品,尤其是里面的糖分,高温焦化后是否残留色谱柱,对柱子有很大伤害。

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  • 阿宝

    第1楼2012/03/27

    内标物 是啥?用的什么柱子?柱温 是?把色谱条件描述具体

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  • 阿宝

    第2楼2012/03/27

    至于糖类,通常不易气化,理论上不气化的东西 不太容易进入柱子,不过衬管和石英棉 估计需要经常更换、清洗

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  • baiqpl

    第3楼2012/03/27

    内标物是2-乙基正丁酸,HP-5的柱子。
    柱温:初始温度40,保持2min,5℃/min,升到200度,保持10min。
    后来我把升温速率改为4℃。还是不行。
    同仁们指导下呗。

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  • hanlm

    第4楼2012/04/02

    色谱柱没选好,用WAX类的柱子试试。

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  • hanlm

    第5楼2012/04/02

    糖分对结果影响比较小的,主要是氨基酸对结果的影响太大了,所以才要用内标做。还有做过黄酒的衬管不能用来做外标定量的,误差从几倍到十几倍都有可能。

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  • symmacros

    第6楼2012/04/02

    应助达人

    极性Wax柱子分离应该好,内标,苯乙醇和其它组分是可以分开的。

    baiqpl(baiqpl) 发表:内标物是2-乙基正丁酸,HP-5的柱子。
    柱温:初始温度40,保持2min,5℃/min,升到200度,保持10min。
    后来我把升温速率改为4℃。还是不行。
    同仁们指导下呗。

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  • baiqpl

    第8楼2012/04/06

    谢谢,因此我要专门准备一个做黄酒用的专用衬管。我们这里经常做酒的,看来要买wax柱子了。做甲醇也需要这个柱子

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  • xdzh130

    第9楼2012/04/17

    三溴甲烷沸点150度左右,我用顶空法在55度加热30分钟即可测定自来水中ppb级的三溴甲烷;β-苯乙醇沸点220度左右,我想,在60-70度顶空加热30-60分钟,也许能测定黄酒中的β-苯乙醇,这样就不必担心其它成分对色谱系统的污染了。
    有空我一定试试看。

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  • 凯子蒸包子

    第10楼2012/04/22

    1 黄酒中苯乙醇要用可进水样的强极性柱做
    2 可用乙醇一定比例稀释样品,糖分会沉淀去除

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  • baiqpl

    第11楼2012/04/25

    这建议好啊,我也打算试试。可以的化省去很多麻烦,内标也不用了

    xdzh130(xdzh130) 发表:三溴甲烷沸点150度左右,我用顶空法在55度加热30分钟即可测定自来水中ppb级的三溴甲烷;β-苯乙醇沸点220度左右,我想,在60-70度顶空加热30-60分钟,也许能测定黄酒中的β-苯乙醇,这样就不必担心其它成分对色谱系统的污染了。
    有空我一定试试看。

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