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安捷伦GC-FID出现前肩峰,样品峰型变差

气相色谱(GC)

  • 如题,内标峰出现明显的前肩峰,而且样品峰型也变差了。方法参数没有改变。有没有可能是检测器端的色谱柱太脏所造成的?

    可能产生这样的原因是什么呢?

    PS:内标峰一直有前肩峰,但是以前做只有在放大倍数很大时才能勉强看见肩峰的突起,但是现在则变得很明显。
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  • 奈不何了

    第1楼2012/03/27

    进样量过大?分流比过小??改下这两条件试试。

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/03/27

    色谱柱用了多久了,是不是该更换新的了?或者老化一下会不会强一点?

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  • yilan629

    第3楼2012/03/28

    试试老化色谱柱一下吧!

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  • 风痕

    第4楼2012/03/29

    应助达人

    不好意思 才回复大家 问题尚未解决 柱子用了三个月不到 而且一个月也就做那么几次 并不是每天运行的 至于进样量和分流比 方法之前一直都是一样的 但是峰型的变坏是从上一次其他同事做开始 实验条件始终都没有变化过

    今天试了一下割掉柱子的两头一小段 但是之后进标准溶液并无改善。

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  • symmacros

    第5楼2012/03/30

    应助达人

    不过再核实一下分析条件,看看有无任何参数改变?

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  • 小五

    第6楼2012/03/30

    先弱弱问下,什么是前肩峰???

    我自己想象,一个一个排除了,1:双峰,------a、降低进样器温度 略微减低柱子初始温度b、重新安装衬管 、隔垫
    2:前延峰-------a、升高进样器温度 略微升高柱子初始温度 b、加大分流比

    另外也可以先将进样器在300℃下 烧1 h 在进样看看。

    呵呵 先试试 一个一个排除了 具体还真不知道是什么问题。但应该是进样器那边有问题吧。

    风痕(yiwang520) 发表:如题,内标峰出现明显的前肩峰,而且样品峰型也变差了。方法参数没有改变。有没有可能是检测器端的色谱柱太脏所造成的?

    可能产生这样的原因是什么呢?

    PS:内标峰一直有前肩峰,但是以前做只有在放大倍数很大时才能勉强看见肩峰的突起,但是现在则变得很明显。

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  • 风痕

    第7楼2012/03/31

    应助达人

    就是主峰前面有个干扰峰 在一半高度的位置突起一块。。。

    谢谢了 我先试试

    红星闪闪(zhijielin) 发表:先弱弱问下,什么是前肩峰???

    我自己想象,一个一个排除了,1:双峰,------a、降低进样器温度 略微减低柱子初始温度b、重新安装衬管 、隔垫
    2:前延峰-------a、升高进样器温度 略微升高柱子初始温度 b、加大分流比

    另外也可以先将进样器在300℃下 烧1 h 在进样看看。

    呵呵 先试试 一个一个排除了 具体还真不知道是什么问题。但应该是进样器那边有问题吧。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2012/03/31

    应助达人

    楼主,你的衬管选型合适不?会不会是衬管过载导致的?

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  • 小五

    第9楼2012/03/31

    同意同意
    首先,排除下是不是样品在内标物的保留时间有出峰,在不加内标物情况下,进一针看看。
    排除这个后,我还是觉得问题应该在进样器那边,包括柱子在进样器端安装的准确情况。

    呵呵,瞎猜的比较多,不好意思了

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,你的衬管选型合适不?会不会是衬管过载导致的?

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  • yanyunshi

    第10楼2015/08/10

    问题是怎么解决的啊?

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