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石墨炉测定Al铝元素时,如何消除缓冲盐引起的干扰?

原子吸收光谱(AAS)

  • 在测定食品药品包材中Al离子时,由于溶液(pH2.5缓冲液)引起的干扰如何消除?
    仪器:岛津AA-6800
    程序:120/250/1000/1000/1000/2400/2600
    20 / 10 / 10 / 10 / 3 / 3 / 2
    斜坡/斜坡/斜坡/阶梯/阶梯/阶梯/阶梯/
    此条件下测得空白溶液(pH2.5缓冲液 )Abs=0.7~0.8 背景干扰1.1~1.3
    加入硝酸镁作基改(1%)
    升温程序修改为120/250/1400/1400/1400/2400/2600
    背景干扰有明显降低 Abs=0.5~0.6 背景干扰0.3~0.5

    请教1:有何方法能降低背景干扰?
    2:由于溶液(pH2.5缓冲液)引起的干扰如何排除?
    3:以上加基改比例为1:1,目前实验还在继续进行,准备降低基改比例,继续优化升温程序,请教基改比例与优化程序?
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  • 悠旸

    第1楼2012/03/29

    如果空白溶液(pH2.5缓冲液 )Abs=0.7~0.8 太高了,用此空白不可能得到准确的结果。Al是易产生记忆效应的元素,是高温元素,用热解管是必须。如果你的空白都这么高很可能产生记忆效应的。

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  • ldgfive

    第2楼2012/03/29

    应助工程师

    你的缓冲液成份是什么呀?

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  • zb198258

    第3楼2012/03/29

    药典上磷酸二氢钾100g加水800ml 盐酸调节pH至2.5,加水至1000ml

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的缓冲液成份是什么呀?

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  • zb198258

    第4楼2012/03/29

    确实如此,而后又将缓冲液中盐浓度降低,原来盐浓度在10%,我将盐浓度降低至0.1%,Abs明显下降,基本维持在0.1。

    悠旸(ihqs) 发表:如果空白溶液(pH2.5缓冲液 )Abs=0.7~0.8 太高了,用此空白不可能得到准确的结果。Al是易产生记忆效应的元素,是高温元素,用热解管是必须。如果你的空白都这么高很可能产生记忆效应的。

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  • ldgfive

    第5楼2012/03/29

    应助工程师

    这些基体成份对铝的测定应该没有什么影响

    zb198258(zb198258) 发表:药典上磷酸二氢钾100g加水800ml 盐酸调节pH至2.5,加水至1000ml

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  • zb198258

    第6楼2012/03/30

    我觉得你说的对,但是实际测定背景蓝线就是很高,超过红色检测线。
    试剂用的是国药集团的AR级试剂,是不是用光谱纯级的会好些?

    ldgfive(ldgfive) 发表:这些基体成份对铝的测定应该没有什么影响

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  • 童话仙子

    第7楼2012/03/30

    的确测定铝需要热解涂层石墨管呢,最高温度还不能超过2600,否则石墨管容易报废

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  • 童话仙子

    第8楼2012/03/30

    测定的结果如何?回收率等是否完好呢?如果均好,蓝线超过红线也未尝不可吧,是塞曼扣背景的话

    zb198258(zb198258) 发表:我觉得你说的对,但是实际测定背景蓝线就是很高,超过红色检测线。
    试剂用的是国药集团的AR级试剂,是不是用光谱纯级的会好些?

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  • 曲率

    第9楼2014/08/16

    我现在很怀疑弄药典的专家是不是能把铝按写的方法做出来。

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  • wnnzl

    第10楼2014/08/19

    应助达人

    看样子,你的空白才是最大的问题

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