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ICE3400测定土壤中的镉,标准曲线点吸光度都是0.3左右是怎么回事?

  • Ins_f164bae6
    2022/07/20
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好,
    单位最近需要测定土壤中的镉和铅,
    按照国标配置标准溶液后,用美国热电ICE3400测定,6个标准曲线点吸光度全都是0.3左右,怎么回事啊?
    灰化原子化温度都是多少,还有通带带宽,等等详细参数能给一下么?谢谢大家
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  • 123

    第1楼2022/07/20

    应助达人

    原子吸收分光光度计的工作条件:测定波长228.8nm;通带宽度1.3nm;灯电流7.5mA;火焰类型:空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/07/20

    应助达人

    首先检查是否标液配制有问题?最好两人在场重新配制标液后再上机测定。其次,怀疑元素灯是否故障?最好可以换只新灯测定

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  • ztyzb

    第3楼2022/07/20

    应助达人



    楼主参考下附件国标方法中规定GB/T 17141-1997中的条件,具体如上图。消解条件可以参照HJ 491-2019。

    楼主吸光值都是0.3是指的标准溶液直接稀释后不经过前处理测定吗?不成线性考虑硝酸、元素灯、光路等问题排查

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  • ldgfive

    第4楼2022/07/20

    应助工程师

    你使用基体改进剂了吗?扣背景功能开启了吗?
    看现象更像是背景干扰。

0
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  • Ins_f164bae6

    第5楼2022/07/22

    热电石墨炉,
    通带只有
    0.2
    0.5
    1
    选不了1.3

    123(m3149125) 发表:原子吸收分光光度计的工作条件:测定波长228.8nm;通带宽度1.3nm;灯电流7.5mA;火焰类型:空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰。

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  • Ins_f164bae6

    第6楼2022/07/22

    用母液稀释标准系列
    1-2-4-6-8-10ug/L
    吸光度
    0.6 0.6 0.5 0.6 0.7 ABS
    完全不成线性

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:首先检查是否标液配制有问题?最好两人在场重新配制标液后再上机测定。其次,怀疑元素灯是否故障?最好可以换只新灯测定

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  • Ins_f164bae6

    第7楼2022/07/22

    用的磷酸氢二铵,效果非常差,1-2-4-6-8-10
    吸光度0.3-0.6 不成线性

    ldgfive(ldgfive) 发表:你使用基体改进剂了吗?扣背景功能开启了吗?
    看现象更像是背景干扰。

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  • 夕阳

    第8楼2022/07/22

    应助达人

    由于镉是一个非常灵敏的元素,因此可能是因为标准样品的取值范围浓度太高从而造成样品有吸收转为发射之故;石墨炉测镉其上限浓度一般为2μg/L。

    楼主可以将标准样品的浓度设置为:0;0.2;0.5;1.0;1.5;2.0μg/L后再测测看?

    Ins_f164bae6(Ins_f164bae6) 发表: 用的磷酸氢二铵,效果非常差,1-2-4-6-8-10
    吸光度0.3-0.6 不成线性

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  • p3072970

    第9楼2022/07/27

    石墨炉测定镉的话,曲线您配制的太高了,进样量10微升的话,建议您曲线最高点配制ppb,加改进剂后需要摸索灰化温度。

    夕阳(anping) 发表:由于镉是一个非常灵敏的元素,因此可能是因为标准样品的取值范围浓度太高从而造成样品有吸收转为发射之故;石墨炉测镉其上限浓度一般为2μg/L。

    楼主可以将标准样品的浓度设置为:0;0.2;0.5;1.0;1.5;2.0μg/L后再测测看?

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  • 夕阳

    第10楼2022/07/28

    应助达人

    请问:标曲的最高点2.0μg/L (2ppb) 高吗?

    p3072970(p3072970) 发表: 石墨炉测定镉的话,曲线您配制的太高了,进样量10微升的话,建议您曲线最高点配制ppb,加改进剂后需要摸索灰化温度。

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