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[求助]巯基棉制备的新方法?

  • wangzw2006
    2006/04/15
  • 私聊

气体检测

  • 不用乙酸酐 制备巯基棉 谢谢!
    +关注 私聊
  • 核桃

    第1楼2006/06/05

    Nishi法 在一个玻璃烧杯中,依次加入100mL硫代乙醇酸,60mL乙酸酐,40mL乙酸,0.3mL硫酸,充分混匀,冷却至室温后,加入30g脱酯棉,浸泡完全,压紧,冷至室温,降温后加盖,放在37~40℃烘箱中48~96h。取出后放在耐酸漏斗上过滤,用无汞蒸馏水洗至中性,置于35~37℃烘箱中烘干。取出置于棕色干燥器中,避光保存。每批巯基棉的性能必须做回收率测定。回收率>85%,才可使用。

    国标法:取50ml硫代乙醇酸(HS-CH2COOH),加入35ml乙酸酐,16ml 36%乙酸,0.15ml浓硫酸,5ml去离子水于具塞三角烧瓶中混匀。加入15g脱脂棉浸透,加塞放在37~39℃的烘箱中烘四天,取出用蒸馏水洗至中性,挤掉水分后摊在瓷盘上,置于39℃烘箱中烘干(注意避免污染),成品保存于棕色广口瓶中备用。新制备的疏基棉需用甲基汞标样进行回收率实验,回收率在95%以上者方可应用。

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