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原子荧光测铅的pH调节

原子荧光光谱(AFS)

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  • 用原子荧光测吉士粉的铅,用的是湿消解法,标曲做的很好,相关系数达四个9了,可是样品的荧光值很低,往还原剂里面再加了1gKOH,重做后荧光值又升上去了。再后来,我又往样品稀释液(用100ml容量瓶定容的)里面加了一点(不到1g)KOH,荧光值又升上去了,请问这是怎么回事呢?

ldgfive 2012/05/04

荧光测试铅,对酸度要求非常严格 一般使用3.0~3.5%硝酸酸度就可以,这样的灵敏度较高

coffee8 2012/05/05

[quote]原文由 [b]wenvy2012(wenvy2012)[/b] 发表: 请问楼上两位,意思是用3.0~3.5%硝酸消化吗?[/quote] 应该是载流的酸度 不过这个也不是绝对的 关键是要将最终的反应液的PH值控制在8-9

wpl369 2012/05/07

做好酸度控制,将酸度控制的和标样一致就好

iycc 2012/05/31

我的做法是,消解后(消解液剩约0.5ml)用载流(2%的盐酸)定容, 载流是2%盐酸溶液,还原剂是氢氧化钾1.5%+硼氢化钾1%+亚铁氰化钾1%,还原剂配制时最好按顺序依次溶解后,定容摇匀,至少半个小时以上。 原子荧光测铅对PH要求比较严格,消解液用载流来定容,一般能满足要求!!

labhwy 2012/06/17

AFS测定铅难度在PH控制,标准系列加1:1盐酸一定用胖肚吸管,要非常准确,象加标准一样,曲线就可以配好,由于AFS测定铅灵敏度太高,建议器皿和试剂空白相当严格。对消化样品,为了与标准一致,建议消化液用处理过的表面皿在水浴上蒸干酸,再非常准确用定量酸转移定容样品溶液,以保障样品和标准酸度一致,(消化用的优级纯硝酸需要重蒸)

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  • ldgfive

    第1楼2012/05/04

    应助工程师

    荧光测试铅,对酸度要求非常严格
    一般使用3.0~3.5%硝酸酸度就可以,这样的灵敏度较高

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  • wenvy2012

    第3楼2012/05/04

    请问楼上两位,意思是用3.0~3.5%硝酸消化吗?

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  • coffee8

    第4楼2012/05/05

    应该是载流的酸度
    不过这个也不是绝对的
    关键是要将最终的反应液的PH值控制在8-9

    wenvy2012(wenvy2012) 发表:请问楼上两位,意思是用3.0~3.5%硝酸消化吗?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/05/05

    做好标曲不难,可是要做实际样品就很难把握了

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  • wpl369

    第6楼2012/05/07

    做好酸度控制,将酸度控制的和标样一致就好

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  • coffee8

    第7楼2012/05/16

    要控制样品的酸度和标样完全一致的确不易呀!
    这也是原子荧光测铅的难点呀

    wpl369(wpl369) 发表:做好酸度控制,将酸度控制的和标样一致就好

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  • ljx117

    第8楼2012/05/17

    还原剂中加1~2%硼酸再增加点NaOH含量形成缓冲对即可。

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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:主意不错!
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  • coffee8

    第9楼2012/05/18

    不知道实际应用的效果怎么样?

    ljx117(ljx117) 发表:还原剂中加1~2%硼酸再增加点NaOH含量形成缓冲对即可。

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  • huangza

    第10楼2012/05/21

    应助达人

    进来学习下原子荧光!

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  • gxq1024

    第11楼2012/05/24

    加哪种缓冲溶液好呢?

    coffee8(coffee8) 发表:不知道实际应用的效果怎么样?

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