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室内粉尘铅含量的检测试验

原子吸收光谱(AAS)

  • 看到很多版友都积极参与到《万不要忽略--空调滤尘》的环保公益活动中来,看到结果后很惊心,赶在活动结束前,我也收集了一些室内的粉尘来检测,以前从来没有测过这方面的东西,虽然有方法参考,但是有些试剂准备的不是很充足,这个结果就权当是参考吧,现在上罗,请大伙品尝
    1
    、样品采集点:
    a
    原子吸收过滤网
    b
    、FT120成分分析仪过滤网
    c
    、冰箱顶灰尘(室内)1

    d、冰箱顶灰尘(处于过道)2

    这是原子吸收过滤网(别说我偷懒,我也没有想到它魅力那么大,那么多灰尘都喜欢跟它亲密接触),我用小木刷把咱要的粉尘取下,其他的几个取样点也都是很刷子刷下来的,特别是冰箱顶的,那是俺们费了九牛二虎的力气刷了N个冰箱才取下的样哦。

    其他的取样点就不一一列图了
    2、样品前处理了,采用微波消解,只用到硝酸与双氧水,呵,最终消解不是很完全,有点沉淀



    OK,样品处理完了,就准备定容上机了,机子为PEAA800
    3、看结果吧(使用磷酸二氢铵做基改)



    校准曲线做得不是很理想


    4、结果
    5、小结
    因为准备的不是很充分,样品前处理还存在缺陷,而使消解不够彻底,还有些沉淀,造成上机重复性不是很好,也因为对样品的不了解,而没有对结果做好预评估,而出现如原吸过滤网那种浓度过高的情况,而使结果存在误差,匆忙中的试验问题确实是不少……。做这次试验的目的,一方面也想了解一下,身边的铅含量情况,另一方面也是希望通过我的这个试验,各位专家老师可以指点指点我,检测中的缺陷帮我指出来,尽管拍砖,我能熬得住的!
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/05/05

    首先感谢LZ的试验原创分享,提几点要求

    1、称量和定容补充下
    2、原吸空气滤网铅浓度超出线性,稀释多少倍测定了呢
    3、实验数据计算统计帖出来吧

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  • cwk_12

    第2楼2012/05/05

    写的不错,希望楼主最好能够把数据以及结果补充一下,这样更直观

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  • damoguyan

    第3楼2012/05/05

    MDS-6?和我用的一样,就是消解效果不咋地

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  • iycc

    第4楼2012/05/05

    谢谢老师提醒,我明天上班后,把数据补充完全!

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:首先感谢LZ的试验原创分享,提几点要求

    1、称量和定容补充下
    2、原吸空气滤网铅浓度超出线性,稀释多少倍测定了呢
    3、实验数据计算统计帖出来吧

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  • 委员长

    第5楼2012/05/05

    应助达人

    感觉铅的吸光值有些偏低。

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  • gzhjbh

    第6楼2012/05/06

    没办法的,中国特色嘛

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  • iycc

    第8楼2012/05/06

    当天检测时,没有注意到,后来才发现是石墨管的原因,石墨管寿命快到了,我今天刚把石墨管给换了,呵呵,真抱歉,第一次做这样的实验,条件没有设到最佳,下次一定注意,这个结果大家就当做参考。

    冷面使者(liang96) 发表:感觉铅的吸光值有些偏低。

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  • iycc

    第9楼2012/05/06

    是啊,当初我把样品上机后,临时有时就出厂了,数据还是交待夜班的同事在次日早晨帮我处理的,第二天人也没有回厂,想要再稀释复测都来不及了。呵,就权当参考吧!

    ybw354(ybw354) 发表:原吸空气滤网铅浓度超出线性

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2012/05/06

    不知道是不是消解的原因,这组数据是目前最低的呢,一般用火焰测定即可,石墨炉需要稀释好多倍哦
    前处理方面,一般硝酸+HF效果好很多

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