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TA仪器的校正问题

  • qincai0325
    2012/05/09
  • 私聊

热分析仪

  • 本人刚接触热分析,还不是特别了解原理等等。在公司里编写校正说明,老大也不懂就问我各种问题,为搜罗一下问问有经验的老师。

    1、Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正,这部分的意义是什么呢?做热流校正吗?那怎么判断是否通过校正呢?系统接受即使通过校正吗?所谓的异常峰时什么意思?

    2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间,那依据是什么?我是直接copy台湾总公司的,但是具体的原因还是不太懂的。

    3、Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分,100mg和1g两个质量的校正,因为我们测量中大部分都是做20mg一下的,那其实100mg也是蛮大的了,有没有必要把100mg改成较小的值呢?

    目前问题就是这些,还望各位老师不吝赐教,我也打算直接问问800了。有答案也会和大家分享的。
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  • butterflygys

    第1楼2012/05/09

    就我的理解,解释如下,希望对你有帮助

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    Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正,这部分的意义是什么呢?做热流校正吗?那怎么判断是否通过校正呢?系统接受即使通过校正吗?所谓的异常峰时什么意思?

    Q2000通过引入To点(及样品端与参比端中间的热电偶),可以得到4项热流方程,把参比端传感器与样品端传感器的热容(Cr、Cs)不平衡、热阻(Rr、Rs)不平衡、以及加热速率的不平衡也考虑进去,最大程度的消除了两端的不对称,因此可以得到很好的基线(理论上空池的基线应该为0)。Tzero校正其实真正的意义是计算,就是分别计算Cr、Cs、Rr、Rs这四个值跟温度的关系(通过Baseline和蓝宝石两步测试得到)。一般校正后会出现四条曲线:样品端和参比端的热容、热阻随温度变化曲线,四条曲线比较平滑,没有大的波动,且热容随温度升高而升高、热阻随温度升高而降低的趋势正常,即可。异常峰就是指大的波动或不是上述的趋势。

    2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间,那依据是什么?我是直接copy台湾总公司的,但是具体的原因还是不太懂的。

    一般池常数是在Tzero校正后执行,是对焓值准确度的校正,用标准物质(Indium)的熔融焓的理论值除以测试值得到。所以这个值应该在1左右,如果偏差太大,说明你的炉子可能被污染或其他问题,需要清理炉子、To校正后再做。但注意称量Indium时一定要准确,最好用十万分之一的天平称量,尽量避免称量误差。

    3Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分,100mg1g两个质量的校正,因为我们测量中大部分都是做20mg一下的,那其实100mg也是蛮大的了,有没有必要把100mg改成较小的值呢?

    其实这就是个定标的问题,我想如果改成较小的值的话,得到这样的标样会比较困难,标样自身的误差会偏大,未必校正会更准。

    如果各位专家对我的答复有异议,请指正。关于Q800你也可以提出来,我们共同讨论。

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  • tyhelen

    第2楼2012/05/10

    受教了·,谢谢!我也用TA的仪器,

    butterflygys(butterflygys) 发表:就我的理解,解释如下,希望对你有帮助

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    Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正,这部分的意义是什么呢?做热流校正吗?那怎么判断是否通过校正呢?系统接受即使通过校正吗?所谓的异常峰时什么意思?

    Q2000通过引入To点(及样品端与参比端中间的热电偶),可以得到4项热流方程,把参比端传感器与样品端传感器的热容(Cr、Cs)不平衡、热阻(Rr、Rs)不平衡、以及加热速率的不平衡也考虑进去,最大程度的消除了两端的不对称,因此可以得到很好的基线(理论上空池的基线应该为0)。Tzero校正其实真正的意义是计算,就是分别计算Cr、Cs、Rr、Rs这四个值跟温度的关系(通过Baseline和蓝宝石两步测试得到)。一般校正后会出现四条曲线:样品端和参比端的热容、热阻随温度变化曲线,四条曲线比较平滑,没有大的波动,且热容随温度升高而升高、热阻随温度升高而降低的趋势正常,即可。异常峰就是指大的波动或不是上述的趋势。

    2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间,那依据是什么?我是直接copy台湾总公司的,但是具体的原因还是不太懂的。

    一般池常数是在Tzero校正后执行,是对焓值准确度的校正,用标准物质(Indium)的熔融焓的理论值除以测试值得到。所以这个值应该在1左右,如果偏差太大,说明你的炉子可能被污染或其他问题,需要清理炉子、To校正后再做。但注意称量Indium时一定要准确,最好用十万分之一的天平称量,尽量避免称量误差。

    3Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分,100mg1g两个质量的校正,因为我们测量中大部分都是做20mg一下的,那其实100mg也是蛮大的了,有没有必要把100mg改成较小的值呢?

    其实这就是个定标的问题,我想如果改成较小的值的话,得到这样的标样会比较困难,标样自身的误差会偏大,未必校正会更准。

    如果各位专家对我的答复有异议,请指正。关于Q800你也可以提出来,我们共同讨论。

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  • qincai0325

    第3楼2012/05/10

    真的十分感谢您的回答~~~谢谢。

    butterflygys(butterflygys) 发表:就我的理解,解释如下,希望对你有帮助

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    Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正,这部分的意义是什么呢?做热流校正吗?那怎么判断是否通过校正呢?系统接受即使通过校正吗?所谓的异常峰时什么意思?

    Q2000通过引入To点(及样品端与参比端中间的热电偶),可以得到4项热流方程,把参比端传感器与样品端传感器的热容(Cr、Cs)不平衡、热阻(Rr、Rs)不平衡、以及加热速率的不平衡也考虑进去,最大程度的消除了两端的不对称,因此可以得到很好的基线(理论上空池的基线应该为0)。Tzero校正其实真正的意义是计算,就是分别计算Cr、Cs、Rr、Rs这四个值跟温度的关系(通过Baseline和蓝宝石两步测试得到)。一般校正后会出现四条曲线:样品端和参比端的热容、热阻随温度变化曲线,四条曲线比较平滑,没有大的波动,且热容随温度升高而升高、热阻随温度升高而降低的趋势正常,即可。异常峰就是指大的波动或不是上述的趋势。

    2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间,那依据是什么?我是直接copy台湾总公司的,但是具体的原因还是不太懂的。

    一般池常数是在Tzero校正后执行,是对焓值准确度的校正,用标准物质(Indium)的熔融焓的理论值除以测试值得到。所以这个值应该在1左右,如果偏差太大,说明你的炉子可能被污染或其他问题,需要清理炉子、To校正后再做。但注意称量Indium时一定要准确,最好用十万分之一的天平称量,尽量避免称量误差。

    3Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分,100mg1g两个质量的校正,因为我们测量中大部分都是做20mg一下的,那其实100mg也是蛮大的了,有没有必要把100mg改成较小的值呢?

    其实这就是个定标的问题,我想如果改成较小的值的话,得到这样的标样会比较困难,标样自身的误差会偏大,未必校正会更准。

    如果各位专家对我的答复有异议,请指正。关于Q800你也可以提出来,我们共同讨论。

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  • qincai0325

    第4楼2012/05/10

    真的好感谢butterflygys的热心解答,谢谢您了!

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  • tutm

    第5楼2012/05/10

    butterflygys写的真好,从原理和应用上都很深入的。

    很长时间没接触过Tzero做法了,想问下,你们用得多不?

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  • qincai0325

    第6楼2012/05/10

    问我吗?问我吗?问我吗?

    我们用的还好吧,一个月用个那么几次。

    tutm(tutm) 发表:butterflygys写的真好,从原理和应用上都很深入的。

    很长时间没接触过Tzero做法了,想问下,你们用得多不?

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  • tutm

    第7楼2012/05/10

    是啊,也问butterflygys。你们平时做DSC测试,都用Tzero(T4)方式吗?还是也用T1方式?
    Tzero功能做出来的基线很好,但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。

    qincai0325(qincai0325) 发表:问我吗?问我吗?问我吗?

    我们用的还好吧,一个月用个那么几次。

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  • butterflygys

    第8楼2012/05/10

    谢谢tutm老师的肯定,其实我也是菜鸟一只,在专家面前班门弄斧了。
    我实验室是Q2000,是T4P的模式,就是T4+Pan,进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊,大概每个月要测50次左右吧,频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。”不是非常理解,只是定期校正要花几个小时的时间,做实验的话和T1模式采取的方法一样啊,花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右,但如果做MDSC的话会比较花时间,因为升温速率比较低。

    tutm(tutm) 发表:是啊,也问butterflygys。你们平时做DSC测试,都用Tzero(T4)方式吗?还是也用T1方式?
    Tzero功能做出来的基线很好,但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。

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  • KK-yiqi

    第9楼2012/05/11

    应助达人

    没用过Q系列的DSC,一直以为只用T4P的模式就可以了.有个问题想了解,T4P的模式和T1模式的基线有差别吗?如果有,差别大吗?



    谢谢tutm老师的肯定,其实我也是菜鸟一只,在专家面前班门弄斧了。
    我实验室是Q2000,是T4P的模式,就是T4+Pan,进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊,大概每个月要测50次左右吧,频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。”不是非常理解,只是定期校正要花几个小时的时间,做实验的话和T1模式采取的方法一样啊,花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右,但如果做MDSC的话会比较花时间,因为升温速率比较低。

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  • tutm

    第10楼2012/05/11

    butterflygys先生客气了,我们也是普通用户,只是有些体会谈不上专家的。

    我想可能你们是专人操作的吧,那起始条件和操作习惯会相对地比较一致,那就没问题了。

    另外想问一下,做降温测试,基线情况怎样?你们T4P方式,使用进口坩埚?价格多少?

    butterflygys(butterflygys) 发表:谢谢tutm老师的肯定,其实我也是菜鸟一只,在专家面前班门弄斧了。
    我实验室是Q2000,是T4P的模式,就是T4+Pan,进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊,大概每个月要测50次左右吧,频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。”不是非常理解,只是定期校正要花几个小时的时间,做实验的话和T1模式采取的方法一样啊,花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右,但如果做MDSC的话会比较花时间,因为升温速率比较低。

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