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基体 基体效应 基体匹配

  • timstoicpms
    2012/05/12
  • 私聊

ICP-MS

  • 原本是写给研究生们看的,顺手贴上来。

    待测元素以外的元素,称为基体。例如海水中的
    Cu Zn Pb是待测元素,而海水中的主要溶质Na Mg K Ca盐是基体。

    基体会对待测元素信号产生不同程度的抑制或增强作用,称为基体效应(matrix effect)。例如1ppb U的纯溶液在ICP-MS上能产生8cps信号,但1ppb U的盐溶液(含有0.1wt% NaNO3)只能产生6cps信号——NaNO3基体抑制了U元素的激发。又例如,向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。

    标准物质与待测样品 基体匹配(matrix-matched)ICP-MS获得准确可靠测试结果的先决条件。标准加入法(Standard Additon) 向待测样品中加入适量的多元素混标,以【加标的待测样品】作为std1 std2 std3……因此符合基体匹配的要求。

    在实际分析测试时,
    外标法
    (External Calibration)更为普及:使用的一系列多元素混标(例如1、5、20、100ppb)建立工作曲线,这些多元素混标是不带基体的纯溶液。然而,待测样品通常是有基体的,例如岩石粉末经过 HF+HNO3 消解后得到的溶液,K Na Ca Mg Al Fe这些主量元素都是基体。这样一来,标准物质与待测样品之间就存在基体差异了。

    为了减缓基体效应,ICP-MS上机溶液的总溶解性盐度( TDS=Total Dissolved Solids)必须小于0.2wt%。例如 50mg全岩粉末被消解后,加水定重50g(被稀释1000倍,盐度为0.1 wt%)或者100g(被稀释2000倍,盐度为0.05 wt%)。上机测试时再使用三通加入内标(Internal Standard)。虽然待测元素、内标元素都受到基体效应影响,但它们的元素比值却是相对稳定的。例如 基体效应抑制待测元素Co,使其信号只有纯溶液的85%;基体效应同样会抑制内标元素Sc,使其信号只有纯溶液的83%;但 Co/Sc=0.85/0.83=1.024,元素比值基本接近1。

    因此对于
    ICP-MS湿法测试而言,稀溶液+内标法 能在很大程度上减缓基体效应。
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  • 依风1986

    第1楼2012/05/12

    应助达人

    楼主应该继续啊!我们正洗耳恭听,准备下文啊!而且我准备拷下来当文献看1楼主,你要给力啊!

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  • Fe

    第2楼2012/05/12

    楼主厉害啊,总结的不错

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  • regedit88888

    第3楼2012/05/14

    有数据,有实验。就你的文章有点看头。

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  • hansjuan

    第4楼2012/07/05

    总结的很好,学习

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  • envirend

    第5楼2012/07/15

    应助达人



    谢谢 楼主,从概念、例子、数据等方面给我们详解了基体 集体效应 基体匹配等方面的知识。 有个关于问题,建议楼主整理个原创:

    内标法一般要求样品中没有含内标元素,但实际样品尤其是基体复杂的样品往往含内标元素,比如如土中含有209Bi对208Pb产生很大干扰。想请教的问题是: 如何选择内标为好,或者针对水 气 土 食品等等不同介质,如何选择待测元素的内标呢?有没有什么共性的原则或要求呢? 谢谢

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表: 原本是写给研究生们看的,顺手贴上来。

    待测元素以外的元素,称为基体。例如海水中的
    Cu Zn Pb是待测元素,而海水中的主要溶质Na Mg K Ca盐是基体。

    基体会对待测元素信号产生不同程度的抑制或增强作用,称为基体效应(matrix effect)。例如1ppb U的纯溶液在ICP-MS上能产生8cps信号,但1ppb U的盐溶液(含有0.1wt% NaNO3)只能产生6cps信号——NaNO3基体抑制了U元素的激发。又例如,向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。

    标准物质与待测样品 基体匹配(matrix-matched)ICP-MS获得准确可靠测试结果的先决条件。标准加入法(Standard Additon) 向待测样品中加入适量的多元素混标,以【加标的待测样品】作为std1 std2 std3……因此符合基体匹配的要求。

    在实际分析测试时,
    外标法
    (External Calibration)更为普及:使用的一系列多元素混标(例如1、5、20、100ppb)建立工作曲线,这些多元素混标是不带基体的纯溶液。然而,待测样品通常是有基体的,例如岩石粉末经过 HF+HNO3 消解后得到的溶液,K Na Ca Mg Al Fe这些主量元素都是基体。这样一来,标准物质与待测样品之间就存在基体差异了。

    为了减缓基体效应,ICP-MS上机溶液的总溶解性盐度( TDS=Total Dissolved Solids)必须小于0.2wt%。例如 50mg全岩粉末被消解后,加水定重50g(被稀释1000倍,盐度为0.1 wt%)或者100g(被稀释2000倍,盐度为0.05 wt%)。上机测试时再使用三通加入内标(Internal Standard)。虽然待测元素、内标元素都受到基体效应影响,但它们的元素比值却是相对稳定的。例如 基体效应抑制待测元素Co,使其信号只有纯溶液的85%;基体效应同样会抑制内标元素Sc,使其信号只有纯溶液的83%;但 Co/Sc=0.85/0.83=1.024,元素比值基本接近1。

    因此对于
    ICP-MS湿法测试而言,稀溶液+内标法 能在很大程度上减缓基体效应。

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  • timstoicpms

    第6楼2012/07/18

    内标元素的选取原则:
    (1) 待测样品中没有该元素
    (1) 内标元素 与 待测元素 质量数相近,ICP行为相似。

    我的帖子里也说到:内标法不是万能的,只能在一定程度上减缓基体效应的影响。
    标准加入法 才是王道!

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  • swordgang

    第7楼2012/07/18

    标准加入法是的,测试准确,缺点是不适合批量样品的测试

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:内标元素的选取原则:
    (1) 待测样品中没有该元素
    (1) 内标元素 与 待测元素 质量数相近,ICP行为相似。

    我的帖子里也说到:内标法不是万能的,只能在一定程度上消除基地效应的影响。
    标准加入法 才是王道!

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  • 仲夏

    第8楼2012/08/07

    感谢楼主,我一直对这个很模糊,现在终于明白了。

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  • mark.ma

    第10楼2012/09/13

    当待测元素和内标元素行为不一致时,用内标法会导致结果偏差。

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