省部重点实验室
第1楼2012/05/13
Agilent6820-GC(ForCerityNDS)
(一)、仪器配置:
●打开计算机,进入Windows2000画面。
●点击屏幕上或程序中的"ConnectAdmin",进入仪器配置画面。点击"可用仪器"栏中6820,然后点击"添加"钮,进入"添加仪器"画面,如图所示。分别输入仪器名,如6820GC;选择仪器类型,如6820;选择连接为"通讯端口",类型为"COM1",,点击"添加"按钮,点击"关闭"按钮关闭添加仪器画面。将刚配完端口的仪器移至右边的"已连接的仪器栏"中,并退出。
(二)、开机:
1、开气(按相应的检测器开所需气体)。
2、打开6820-GC电源。
3、待6820-GC自检完成后,双击AgilentCerityQA-QC图标,化学工作站自动与6820-GC通讯,进入的工作站画面,如下所示。
(三)数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法:
1、点击左边的"方法"按钮进入方法编辑画面,点击"创建.."按钮,输入方法名,如Test6820,然后点击方法画面中"采集"子按钮进入采集参数编辑画面。(其它子按钮参数目前保持不变。)如图所示:
2、参数配置设定:点击如图所示的"参数配置"图标,进入编辑画面。然后点击该画面的"前"子按钮,分别选择前进样口和前检测器尾吹的气体类型,如He和N2;并输入有关柱一的参数:前进样口/前检测器/毛细柱/15M/530μ/0.5μ.用同样的方法输入"后"子按钮的参数。点击"配置"子按钮输入气体的类型,如He和N2。柱箱温度的最高使用温度,如325度。进样方式选择:手动。若系统有气动阀,配置所有要用的阀为"开关阀",与时间表一起使用。
3、阀参数设定:点击"阀"图标,进入阀参数设定画面。设定所有要用的阀初始状态为"关"。(与时间表配合使用进行阀进样)。
4、隔垫吹扫填充柱进样口参数设定:点击"进样口"图标,进入进样口参数设定画面。点击左边"前"或"后"子按钮,进入填充柱进样口参数的设定,输入进样口的温度,如250℃;并选中这该参数。●若为毛细进样口,参照第5项。5、毛细柱进样口参数的设定:点击左边"前"或"后"子按钮,进入毛细柱进样口参数的设定,输入进样口的温度,如250℃,并选中该参数。单击"模式"右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式),然后在"到分流口的吹扫流量"右边的空白框内输入吹扫时间,如0.75min,如图所示。(若选择分流方式,则无需输入此时间)。6、炉温参数设定:点击"炉温"图标,进入柱温箱参数设定。在"开"右边的空白框内输入初始温度(如80℃),点击"开"左边的方框;也可输入柱子平衡时间(如1min);下图为一程序升温的例子。
80℃(0min)----15℃/min------180℃(2min)。7、FID检测器参数设定:点击"检测器"图标进入检测器参数设定,点击左边"前"或"后"子按钮,进入FID检测器参数的设定。在"温度"右方的空白框内输入温度,如300℃;并选中所有参数,如图所示。8、TCD检测器参数设定:点击"检测器"图标进入检测器参数设定,点击左边"前"或"后"子按钮,进入TCD检测器参数的设定画面。在"温度"右方的空白框内输入温度,如300℃,选中该参数。负极性---由被测物质与载气的热传导性决定;选中"热丝"。如图所示。9、ECD参数设定:点击"检测器"图标进入检测器参数设定,点击左边"前"或"后"子按钮,进入ECD检测器参数的设定画面。在"温度"右方的空白框内输入温度,如300℃,选中所有参数,如图所示。10、辅助参数设定:点击"辅助参数设定"按钮,进入辅助参数设定画面,分别选择Aux1,Aux2,输入辅助1的温度及类型,辅助二的温度及类型,并选中该参数。11、运行时间表的设定:点击"时间表"图标,进入时间表参数设定。在"时间"下方的空白处输入时间(如0.01min),点击"事件"下方的下拉式箭头,选中事件(如阀1);点击"设定值"下方的下拉式箭头,选中事件状态,如"开";依次输入多行。
12、信号参数设定:点击"信号"图标,进入信号参数设定画面。点击左边的"信号1"或"信号2"子按钮,选择信号源为"检测器";点击信号源下面的下拉式箭头,选中要输出信号的检测器,如前检测器。选择合适的数据采样频率,如20HZ。
(四)、仪器编辑:●点击左边的"仪器"按钮进入仪器编辑画面,然后点击"配置"子按钮,,分别选择检测器尾吹的气体类型,如He和N2;柱箱温度的最高使用温度,如325度。若系统有气动阀,配置所有要用的阀为"开关阀",点击"保存更改"。
●将编辑的方法下载到仪器上。
在仪器画面,点击"状态"子按钮,点击"下载"按钮,如下图所示,选择您的方法名,如test6820,点击"确定"按钮,则编辑的方法下载到仪器上。
全屏显示该表格
(五):样品编辑及进样:
●点击左边的"样品"按钮,点击"编辑"子按钮,在样品名的下方输入样品名,如FID001,选择方法名,如test6820;仪器名,如6820GC。点击"注册样品"按钮。依次注册若干样品,退出该画面。●点击左边的"仪器"按钮进入仪器画面。点击"工作列表"子按钮,进入列表画面,画面显示所有注册提交的样品,如图所示。点击"状态"按钮,查看仪器状态,待准备好后。
●在"仪器画面"中,点击"实时绘图"子按钮,进入实时绘图画面,点击实时绘图画面中的"编辑信号参数"按钮,将要绘图的信号移至右边框中,点击"确定"按钮,退出。然后点击"工作列表"子按钮,在该画面中点击"开始"按钮,进样并迅速按下6820键盘上的"开始"键。
(六)、样品数据分析:
●调出数据:点击左边的"方法"按钮,点击"分析"子按钮,点击"积分"按钮,进入以下画面,点击如图所示的图标,选中您要分析的数据,如FID001,点击"确定",则数据被调出。
●谱图优化:在"方法画面"中,点击"分析"子按钮,点击"图形"按钮,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为"自动设定"或分别设定低、高值。
●积分参数优化:在"方法画面"中,点击"分析"子按钮,点击"积分"按钮,进入积分画面,如图所示。选择合适的斜率灵敏度,峰宽,面积截取值,峰高截取值,点击如图所示"积分"图标,则数据被积分。如果积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
●输出报告设定:在"方法画面"中,点击"输出"子按钮,选择"面积百分比报告",其它选项不变。点击"另存为"按钮,输入相应的方法名,存储修改的方法,如TEST6820FID。
●点击左边的"重新处理"按钮,进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据,如FID001,点击下拉式箭头,选择"查看报告"。点击如图所示的调出方法图标,调出刚才修改后存储的方法TEST6820fid,再点击如图所示"用新设定重新处理"图标,点击"确定"按钮退出该画面,则数据被重新处理。
●若要打印输出,点击报告底部的"打印"按钮。
(七)、数据库的使用:
●退出CerityQA-AC工作站软件,点击DBMaintenance(或从Cerity软件中,点击顶部"文件"菜单,选择数据库维护)进入数据库维护画面,画面显示的是Thedb.mdb数据库中的所有数据。选中要转移的数据,点击如图所示"归档样品"按钮,并输入文件名,如mydb,点击"打开"按钮,则选中的数据被转移到mydb.mdb。
***从Thedb.mdb中移走的数据,在Cerity样品区不再显示。
●mydb.mdb中的数据传至Thedb.mdb
点击"File"菜单,选择打开数据库,如图所示.选中要传的数据库,并输入数据库的名称Thedb,点击"打开"按钮,则选中的数据就上传至Thedb.mdb。从mydb.mdb中移过来的数据,将在样品区显示。
(八)、关机:实验结束后,退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序,用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源。在主机上关闭FID气体(H2,Air)------适于FID。同时关闭FID/μECD/TCD检测器,降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度),待各处温度降下来后(低于50℃),关6820GC电源,最后关载气。
(九)、注意事项:
●柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
●柱老化时,请在室温下通载气15min后,再老化,以防损坏柱子。
●其它注意事项见说明书,现场工程师介绍。
瓦里安CP3800气相色谱操作规程
1.打开窗户,使室内空气良好流通。
2.开气体:先开空气,载气(N2、He)先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态),氢气设在0.3Mpa载气设在0.5Mpa空气设在0.6Mpa
3.开电脑、色谱仪的电源开关,并激活STAR软件,使通讯连通。(3800字样由白变黑)
4.仪器会自动运行关机前的程序,即CLOSE程序,这时仪器处于待机状态。若以下要激活TCD程序,则要先通载气5-10分钟。
5.在文件中ActivedMethod中找到相应的方法文件,如:PX-OFF或WL-OFF,激活!FID检测器的温度升到150℃以上后打开氢气,激活PX-ON程序文件;TCD检测器温度升到设定的值时打开WL-ON程序文件,并稳定半小时以上。
6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时,用鼠标点小药瓶的图标,按OK后,在Samplename中输入名字。选择测试类型,默认为Analysis如果是标定就选择Calibration再按Inject。
7.等待仪器再次平衡时,屏幕上显示WAITTING,就可以注样。如果使用同一个进样针,在每次注样前要用待测液体润洗20次,必要时需要在润洗前用氯仿(色谱级)等溶剂清洗干净,以免影响分析结果。
8.等待程序运行完毕后,打开控制条上View/EidtChromatograms,进行谱图处理。(如果出现峰异常,请参考日常维护手册查找原因进行处理)通过校正溶液获得校正因子,并用校正因子对样品图进行校正处理。
9.点击控制条上的StandardReport选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印,就点击打印机图标。
10.关机程序:在启动关机程序前先关闭氢气,并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序,等待柱温降到50˚C以下,进样器、检测器(FID)温度降到100˚C以下,依次关气体、仪器主机(关闭前确认气体压力将为0)、电脑,然后关闭电源总开关。如果是TCD检测器,需要等检测器温度降至50˚C以下,再继续通载气10分钟左右后关闭气体。关闭阀门时和开阀门顺序一样。
11.整理实验室。
注意事项:
1.在启动开机程序前确保相应的气体开通,在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间,避免因高温氧化检测器;在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀,以免损坏电子流量计。
2.在正常使用仪器的时候,除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键,以免改动仪器或分析方法参数。
3.未经许可,请不要擅自修改设置参数,以免影响分析结果。
4.在使用FID检测器时,待检测器温度升到150˚C以上后打开氢气再激活PX-ON程序。在使用TCD检测器时,待机至少通载气5分钟以上(如果更换柱子时至少通10分钟以上)再激活WL-OFF,等检测器温度升到设定温度再打开WL-ON,本操作不可忽视。以免损害检测器。
5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”,打开仪器后几分钟内压力出现下降时,需要及时调整压力。关闭气体时,先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀,等减压压力降为0时后,如果是氢气就启动关机程序,若是载气就及时关闭主机。(可以参考化验员读本上的操作)
6.进样时,要慢吸快排,确保没有气泡。注样时,要注意操作,小心进样针折了。
7.仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时,先关闭风扇再打开,关闭时别忘记打开风扇
省部重点实验室
第3楼2012/05/13
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/205704.shtml
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