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气相色谱(GC)
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某公司气相色谱柱的安装
省部重点实验室
2012/05/13
私聊
气相色谱(GC)
气相色谱
柱的安装
气象色谱柱
只有正确的
安装
才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。安装过程如下:
1.
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和
检测
器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
2.
将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。
3.
将色谱柱连接于进样口上。色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
4.
当色谱柱与进样口接好后,通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
5.
将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在
老化
色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
6.
通载气,再对色谱柱的安装进行检查。注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
7.
色谱柱的老化。色谱柱安装和系统
检漏
工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者
污染
。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子
分离
过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
8.
柱流失检测
。在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。(比如:如果在正常的使用状态下,基线的信号值增高,那么可能色谱柱的性能开始下降。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。)
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不认识几个柱子,大家帮忙识别一下。谢谢。
+关注
私聊
tangtang
第1楼
2012/05/13
每天进样前也可以走一个空程序看看基线怎么样。
0
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