省部重点实验室
第1楼2012/05/13
SP2100气相色谱仪操作规程
1仪器组成1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口,如使用热导检测器,必须同时装两根色谱柱。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定所选用的检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态/设定”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。2.4.1进入“设定方法”设置采集时间,设置采样通道(FID检测器选A通道,TCD检测器选B通道),进入“数据采集”,点击“开始采样”。2.4.2用微量注射器取样,注入样品,立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮,即开始动记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,促发程序升温)。采样结束弹出存储谱图对话框,命名保存色谱图。2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑,并保存处理结果。2.4.4打开“打印”菜单下,点击“打印”,即打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温,在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设置柱温30℃,进样器40℃,检测器40℃。等温度降到设定值后,关闭主机电源。3.3关闭载气,填写使用记录。
GC-920色谱操作规程
一、打开载气(氩气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间;二、观察恒流阀压力稳定后,打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮,将电流设定为60,电流过载时按清除键,热机30分钟;三、打开工作站开关及计算机,点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面,进入实时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间,待基线平稳后方可进行样品分析;四、极性1分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----1----输入按钮,观察极性1的工作指示灯(红色);2、将极性1的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压力降至0时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析;3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内,保存谱图至相应位置。五、极性2分析操作1、依次按检测器----4-----输入----极性----2----输入按钮,观察极性2的工作指示灯(黄色);2、将极性2的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压力降至0时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析;3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内),保存谱图至相应位置。六、数据输出:按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。七、关机1、将电流设为0依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键,;2、关闭加热按钮及主机电源;3、最后关闭载气钢瓶气阀;4、退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。
注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电源加热的原则;2、关机应先关电源加热,后关气;3、样品分析前应保证标气极性1与极性2的分析数据之和在97%~103%之间方可对试样进行分析。4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析,以免焦炉煤气的杂质污染色谱柱而影响高炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。
Agilent6890气相色谱仪操作规程
(一)、开机:1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。2、打开计算机,进入WindowsWindowsXP画面。3、打开6890NGC电源开关。
4、待仪器自检完毕,双击Instrument1Online图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图:5、从“View”菜单中选择“Methodandruncontrol”画面,单击“Showtoptoolbar”,“Showstatustoolbar”,“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。(二)、关机:1、实验结束后,调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器,降温各热源(Oventemp,Inlettemp,Dettemp),关闭FID/NPD/FPD气体(H2,Air);2、待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序;3、用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;4、关GC电源,最后关载气。
GC9800TT型气相色谱仪操作步骤
1.接通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa),观察正前又上方表1(为通过外面5A分子筛色谱柱的载气)和表2(为通过里面TDX01色谱柱的载气)的示值是否为0.06MPa.(为保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移,99.999%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除O2,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。)2.观察载气出气口(与表1、表2相对应的后面板处)是否有载气流过(正常使用此步可略,但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察,有气时方可开启主机(开关在右后下方)3.设置实验参数①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设50℃)→按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态.②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设120℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态③检测器按“检1(外面5A分子筛的)”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设110℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态.④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如检2-里面TDX01色谱柱的,即灭掉),即可观察到各系统的实际温度值.4.待温度稳定后(按“显示”可观察实际温度),打开恒流源电流开关、设置桥电流(N2作载气为70mA,H2作载气为100mA,每档为15mA);讯号衰减设为“2”[5A分子筛(外面,“反向+-”钮按进去),TDX01(里面,“反向+-”钮按出来)]5.进样①双击“CPMC色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID表→若进样为标样,则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表,调出确认后→按重分析“?”)②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min.6.关机按TCD恒流源开关(正前面右下里侧)→按“输入”→按“退出”,待TCD检测器温度降到70℃以下,关主机和载气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测器系统。
GC9800FF型气相色谱仪操作步骤
1.通载气和空气①通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa):做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min(0.03Mpa);做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),打开转化炉(不用时要关死—向右)旋动左正前方载气流量调节2至30ml/min(0.03Mpa)。②通空气做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动空气流量调节阀(左上方盖内)“Air调节1”至300ml/min;做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动空气流量调节阀“Air调节2”至300ml/min。为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移,99.999%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。2.设置实验参数按下色谱仪总电源开关(正面右下方)①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2设100℃,用转化炉时设为90℃)→按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分离设130℃,用转化炉时设为370℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态③检测器按“氢焰”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设130℃,用转化炉时设为120℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如“热导”即灭掉)并显示各系统的实际温度值。3.设置FID灵敏度①调增益按“增益FID”,显示“D2-S*”,*为上次操作设定值→按“3”,显示“D2-S3”,选择109高阻→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。②调衰减按“衰减FID”,显示“D1-AT**”,*→按“2”,显示“D1-AT02”,设置衰减2-2→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。③信号基线调零按“调零+”,基线向右移,按“调零-”,基线向左移,同时按下调零+”、“调零-”基线自动调到零点附近。4.点火做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至80ml/min(0.08MPa);做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动H2流量调节阀“H2调节2”至80ml/min(0.08MPa)→用电子点火枪在FID检测器上面排出口处点火→再将H2流量由0.08Mpa调到0.02MPa即20ml/min(用转化炉时调至0.045MPa)。(若信号是负的:输入→6→功能→将1改成0即可)5.进样①双击“CPMC色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID表→若进样为标样,则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表,调出确认后→按重分析“?”)②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min.④待峰出完后,点击“采样结束”。6.关机①用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析时,旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待检测器温度降到70℃以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。②用左边的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待“汽化室”(转化炉)温度降到100℃以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。应用领域: 气相色谱法是一种重要的分离分析技术。它具有分析速度快,样品用量少,灵敏度高和应用范围广等特点。凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和固体,一般均可以采用气相色谱法。主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的气体和沸点在450℃以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。样品分析。