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Agilent 6890N 气相色谱仪中文使用说明使用方法

省部重点实验室

2012/05/13

气相色谱（GC）

使用方法：

一、开机：

1. 打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2. 打开计算机，进入Windows界面。

3. 打开6890N GC电源开关。

4. 待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示“Loading”。

5. 从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

二、数据采集方法编辑：

1. 开始编辑完整方法

从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，点击OK，进入下一界面。

2. 方法信息：

在“Method Comments”中输入方法的信息（如，this is for test），点击Ok进入下一界面。

3. 进样器设置：

l 如果未使用自动液体进样器7683，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back或Double）；

l 如果使用自动液体进样器，则选择GC Injector；

l 点击Ok，进入下一画面。

4. 柱参数设定：

l 点“Columns”图标，进入柱参数设定画面，在“Columns”下放选择1或2，然后点击“Change…”钮；

l 点击“Add”钮，点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择柱子，点击“Install as columns 1”或“Install as columns 2”；

l Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient

l 选择合适的柱头压、流速、线速度。点击“Apply”钮。

5. 进样器参数设定

l 点击“Injector”图标，进入进样器参数设定画面。选中进样器的位置；

l Pre injection—进样前，post injection—进样后；Sample—用样品洗针次数；Solvent A—溶剂A洗针的次数；Solvent B—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡抽吸的次数，5-6次左右即可；

l 点击“Apply”钮。

6. 分流不分流进样口参数设定：

l 点击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。点击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项；

l 点击“Gas”右下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型；

l 点击“Mode”下放的下拉式箭头，选择进样方式为不分流方式Splitless（分流方式Split），在“Set point”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力，然后选中On下方的所有方框；

l 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量，点击“Apply”钮。

7. 柱温箱温度参数设定：

点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度，点击“On”右边的方框；Ramp—升温阶次；℃/min—升温速率；Hold min—在Next℃保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间；

8. m—ECD检测器参数设定：

l 点击“Detector”图标，进行检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头，选中检测器的位置选项；

l 在“Set Point”下方的空白框内输入：检测器温度；辅助器温度，并选择辅助器的类型，选中ON下面的所有参数；

l 点击“Apply”钮。

9. FID检测器参数设定：

l 点击“Detector”图标，进入检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头，选中检测器的位置选项；

l 在“Setpoint”右方的空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度；辅助气，并选择辅助气体的类型，并选中ON下面的所有参数；

l Lit Offset—点火下限值，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器发生报警信息，并关闭FID气体。编辑完，点击“Apply”钮。

10. NPD检测器参数设定：

l 点击“Detector”图标，进入检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头，选中检测器的位置选项；

l 在“Setpoint”右方的空白框内输入：H2—3ml/min；air—60ml/min；检测器温度；辅助气，并选择辅助气体的类型，并选中该参数；

l 选中“Bead”及“Electrometer”左边的空白框；点击“Adjust Offset”及“Equib Time”。

11. FPD检测器参数设定：

l 点击“Detector”图标，进入检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头，选中检测器的位置选项；

l 在“Setpoint”右方的空白框内输入：H2—75ml/min；air—100ml/min；检测器温度；辅助气，并选择辅助气体的类型，并选中ON下面的所有参数；

l 选中Electrometer，及Flame，点击Reignite钮，则仪器自动点火。Lit Offset—点火下限值，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器发生报警信息，并关闭FPD气体。

12. 信号参数设定：

l 点击“Signal”图标，进入信号参数设定画面；

l 在Signal1或signal2处选择Det，在“Source”处选Front Detector；

l 选择Save Data，并选择All—表示存储所有的数据；

l 点击“Data Rate”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率。

l 点击“Apply”钮。

13. Aux参数设定：

l 点击“Aux”图标，进行辅助参数设定；

l 点击“Type”下方的选项，选择辅助类型，并输入设定值，选中该参数；

l 点击“Apply”钮。

14. 时间表设定：

l 点击“Time Table”图标，进行时间表参数设定；

l 在“Time”下方的空白处输入时间，点击“Specifier”下方的下拉式箭头，选中事件的状态。

l 输入完一行，点击“Add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。

15. 在“Run Time Checklist”中选中“Data Acquisition”，点击OK。

16. 点击“Method”菜单，选中“Save Methods As…”，输入一方法名，点OK。

17. 从菜单“View”中选中“Online signal”，选中Windows 1，然后点击Change钮，将所要的绘图信号移到右边的框中，点击OK。

18. 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。

19. 点击“OK”，等一起Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run Method”，进样，启动运行。

三、数据分析方法编辑：

1. 从“View”菜单中，点击“Data analysis”进入数据分析画面。

2. 从“File”菜单中选择“Load Signal”选项，选中数据文件名，点击Ok，则数据被调出。

3. 做谱图优化：

从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项，从Ranges中选择Full或Auto scale及合适的显示时间或选择Use Range手动输入坐标范围进行调整，点击Ok。反复进行，直到图的比例合适为止。

4. 积分参数优化：

(1) 从“Integration”菜单中选择“Integrate event”选项，选择合适的Slope 森sesitivity，Peck Width，Area Reject，Height Reject。则数据被积分。

(2) 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则数据被积分。

(3) 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。

(4) 点击右边的“√”图标，将积分参数存入方法。

5. 打印报告：

(1) 从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项。

(2) 点击“Quantitative Result”框中Caculate右侧的黑三角，选中Percent，其他选项不变。点击Ok。

(3) 从“Report”菜单中选择“Print Report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击Report底部的“Print”钮。

四、关机：

l 实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法内容包括同时关闭m-ECD等检测器，降温到各热源，关闭检测器气体；

l 待各处温度降下来后，退出化学工作站，退出Windows所有的程序；

l 用Shut down关闭PC，关闭打印机电源；

l 关6890N电源，最后关载气。

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寒猪_董

第1楼2012/05/14

英文工作站的使用说明，挺详细的。

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