仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

提取的样品可以进液相吗？流动相可以用什么？

xueshuaige

2012/05/13

液相色谱（LC）

1.本方法适用于对毒死蜱、联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯等药剂的检测。

2.实验原理：

用丙酮和石油醚的混合提取液，从土壤中将残留的药剂提取出来，并用液-液分配萃取法除去大部分水溶性的共提物，最后用气相色谱仪分析检测。

3.仪器设备：

气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD），振荡器（摇床），循环水真空泵，电子天平（0.01g和0.1mg），马福炉（电阻炉），具塞三角瓶（500ml），具塞量筒（100ml），分液漏斗（500ml），量筒（100ml），容量瓶（10ml），移液管（1ml，2ml，5ml），布式漏斗（9cm），抽滤瓶（500ml），中性定性滤纸（9cm），三角漏斗（7cm）。

4.试剂：试验中所用到的试剂除特殊指明外，均为AR（分析纯）。

4.1 石油醚（60～90℃）丙酮，无水硫酸钠，重蒸馏水；

4.2 无水硫酸钠：500℃烘烤3小时，自然冷却后使用；

4.3 3%Na₂SO₄溶液:取1000ml的容量瓶，准确称取30g无水Na₂SO₄，用500ml重蒸馏水溶解，并在超声波上超声5min，再用重蒸馏水定容至刻度；

4.4 将石油醚和丙酮按体积比1:1混合。

5.标准样品溶液的配制：

5.1 取0.0100g药剂标准品于10ml的容量瓶中，用少些丙酮溶解后，用丙酮定容至刻度，即得标准母液；

5.2 用移液管准确移取1ml母液放入10ml容量瓶中，在用石油醚定容至刻度，得到100mg/L的标准溶液；

5.3 用移液管准确移取1ml的100mg/L的标准溶液放入10ml容量瓶中，再用石油醚定容至刻度，得到10mg/L的标准溶液，然后再用石油醚依次稀释为1mg/L和0.1mg/L的标准溶液，准备好上述不同浓度的标准溶液待用。

6.实验步骤：

6.1 提取：用电子天平称取20.00g制备好的土壤样品于500ml具塞三角瓶中，加入100ml提取液，盖上塞子后在振荡器上以100转/分的速度，震荡2h，用铺两层滤纸的布式漏斗抽滤，并用30ml提取液分两次淋洗滤渣，合并滤液于500ml的分液漏斗中；

6.2 净化：在上述分液漏斗中加入150ml3% Na₂SO₄溶液，剧烈震荡1min后，静置分层。将上层石油醚过装有无水Na₂SO₄的三角漏斗，收集于100ml具塞量筒中；下层水相再用30ml石油醚液-液分配萃取一次，过无水Na₂SO₄_，合并上层石油醚于100ml具塞量筒中，并用少许石油醚淋洗三角漏斗。用石油醚定容至100ml，将具塞量筒上下颠倒数次，充分混匀，静止1min待测。

相关话题

省部重点实验室

第1楼2012/05/15

这个是气象色谱的
怎么到液相版面了啊

你们那样品提取以后经过烘干处理不？、

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...