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PE400中石墨炉做CR遇到空白扣减出错

原子吸收光谱(AAS)

  • 因为铬胶囊的问题,最近单位把几年前统一采购但是没有用的PE400安装好。在检测样品的过程中,发现两个问题,请教专家:
    1、每次测标准空白第一针,都会数值偏大,基本是第二针的两倍,导致RSD很大,我在测样品空白前空烧石墨炉,额外清洗针头都做了,但是还是会出现第一针数值大。
    2、报告打出来的数据中,样品的空白校正信号按理应该是扣除试剂空白,可实际上全部都扣除的是标准空白。就连试剂空白的校正信号也是扣除了标准空白。我找来找去,都找不到哪里设定可以改。抓狂!请教,这是因为软件的问题还是设定上哪里错误?标准空白不是指应该在标准样品中扣减么?怎么扣减到样品来了,试剂空白形同虚设啊。
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励提问
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  • 悠旸

    第1楼2012/05/26

    把内气路流量开到最大,多烧吧。怀疑是石墨炉材料中含有少量Cr多烧会清除的,不行就换根石墨管试试

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  • ningmeng

    第2楼2012/05/27

    做标准和做样前都空烧一次就好了

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  • ningmeng

    第3楼2012/05/27

    楼主说的试剂空白形同虚设? 没这现象啊 它会自动扣除的啊 要不你在数据处理的时候看看不选试剂空白 数据就变高了

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  • bettyding

    第5楼2012/05/27

    我观察过了啊,问题是数据自动扣的是标准空白而不是试剂空白。标准空白应该是只在做标液的时候扣除,而不应该在样品中扣除吧。可是我的数据出来,扣除的都是标准空白。真的头疼啊,不知道出了什么问题。

    还有空烧石墨炉,做空白前我都空烧了的,就是每次第一针都高。做了好几次都这样,询问PE的工程师,他说要不先进针空气试试,进了空气后我再测试,就好一些。但是,下一次做样前,还是第一针数值会大。空烧也不管用,我只能每次把标准空白重新多做几次。

    ningmeng(ning-meng) 发表:楼主说的试剂空白形同虚设? 没这现象啊 它会自动扣除的啊 要不你在数据处理的时候看看不选试剂空白 数据就变高了

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  • ningmeng

    第6楼2012/05/27

    我用的是PE800没这现象呢 会自懂扣除试剂空白啊, 还有你要每次坐标样前要空烧一针 做完标样做样品前也要空烧一针,你的标准空白和试剂空白才不会太高

    bettyding(bettyding) 发表:我观察过了啊,问题是数据自动扣的是标准空白而不是试剂空白。标准空白应该是只在做标液的时候扣除,而不应该在样品中扣除吧。可是我的数据出来,扣除的都是标准空白。真的头疼啊,不知道出了什么问题。

    还有空烧石墨炉,做空白前我都空烧了的,就是每次第一针都高。做了好几次都这样,询问PE的工程师,他说要不先进针空气试试,进了空气后我再测试,就好一些。但是,下一次做样前,还是第一针数值会大。空烧也不管用,我只能每次把标准空白重新多做几次。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/05/28

    实际上,我们都会多做一、二空白,这样的话,没有必要在软件上设置试剂空白了
    我一般是将试剂空白当作样品测定,之后选用适宜的空白值,用EXCELL计算之

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  • 逆天

    第8楼2012/05/30

    扣空白是按上一次的空白来扣的

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