看看固相微萃取(SPME)里面的一些干扰

应助达人

2 来自固相微萃取萃取头（fiber）的流失

涂布在萃取头纤维上面的固定相在进样口受热，或受提取环境的空气、水和其它物质的影响，可能会出现一定的流失。流失多为（环）硅氧烷类化合物，一般会在整个色谱图范围的许多地方出现（下图仅标出两个位置）。




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如果遇到目标物和（环）硅氧烷类化合物相重叠的情况。也可以利用扣背景或离子提取来判断，或用amdis等软件来提取判断和定量。



3 苯系列化合物

苯系列化合物可能是由固定相（例如DVB、PDMS等）脱落的碎片，主要有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯，乙基丙基苯等。但注意有时候可能真的来自样品本身。所有用SPME做苯系列化合物的测定可能不是很合适。



4 其它干扰物(来自萃取头和样品基质)

这些干扰物有各种酯、未知物等。

例如56.7min的2-ethylhexyl laurate。其它化合物不一一举例了。平时应注意总结，标定下来备用。



常见的133和151离子的未知物质（可以直接删去）：




5 基质带来的干扰

例如油脂分解的醛，烃类化合物等，碳水化合物分解的呋喃糠醛类化合物。（略）

很有见地。

应助达人

大家如果有什么干扰的例子，或经常在SPME遇到的未知峰，也请分享一下。

应助达人

另外一个干扰物：

应助达人

jmzhu，为何不直接做空白来检测一下干扰组分呢？

应助达人

“2 来自固相微萃取萃取头（fiber）的流失”里面的环氧物也可能来自色谱柱吧？

应助达人

我们有时候会先做一下萃取头的空白，来了解来至萃取头的干扰和原来的残留。有时候也会做基质的空白来了解基质的影响。不过由于经常做SPME，一般对有什么干扰心中有数，就在数据处理时候剔去这些干扰峰。

应助达人

有时候也有可能，但我发现无SPME时候的空白还是比较好的，几乎无峰，有萃取头时候环硅氧烷化合物峰会明显增多。

应助达人

忘记上图了。下面是某一次的SPME空白色谱图。一般要做空白，了解本底情况。