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汞检测荧光值升高，砷样品荧光值为负值？

iycc

2012/06/25

原子荧光光谱（AFS）

我是吉天ＡＦＳ－９３３仪器，双通道同测砷汞，标准品为砷10ug/l与汞1ug/l混标，自动稀释，校准空白的荧光值，两者都在２００－３００之间(以前砷的空白大多在１００－２００之间），日前有两种现象
１.这段时间汞检测总是出现荧光值升高的现象，刚开始做曲线时1ug/l的荧光值只达800多，线性很好，都能达０.９９９５以上，但是测完１０个样左右再测可达１０００多，在下来就稳定了，直到检测结束再测也稳定在１０００多，重新做曲线，所有的点都会升高，但1ug/l稳定在１０００多，我很奇怪怎么会有这种现象，我原本以为是机子稳定时间不够，所以延迟了时间，甚至在点火状态下预热仪器，但是还是出现同样的状况，我现在基本上都是测完样品后，再测一遍标准品，以这次的曲线为准．
２.砷的标准曲线及荧光值很稳定，线性能达0.9995以上，但是同期检测的样品荧光值却出现了很多的负值，样品空白的荧光值也会出现负值，但汞的空白荧光值稳定在１００－２００之间，奇怪的是全程加标回收很好，基本上稳定在９０－１００％之间，原本还以为是还原时间不够所致，重配还原剂，延长还原时间都没有改善，很纳闷，加标回收很好，但是样品荧光值却为负值，是因为我校准空白荧光值升高所致吗？请高手们指教一下！！

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tq3727

第1楼2012/06/26

As曲线回归方程截距过大

0

gxq1024

第2楼2012/06/29

砷，估计是空白没做好，导致空白荧光值比样品高？
截距过大（正截距），只会造成荧光值正的，但换算浓度时是负的（或未检出）

0

iycc

第3楼2012/06/29

我的全程加标稳定，回收率也正常，虽然样品荧光值负值，那可不可以说明我的样品检测确实是没有问题的呢？
gxq1024(gxq1024) 发表:砷，估计是空白没做好，导致空白荧光值比样品高？
截距过大（正截距），只会造成荧光值正的，但换算浓度时是负的（或未检出）

0

yinapple

第4楼2012/06/30

荧光值是负值的情况相信很多版友都遇到过吧

0

wpl369

第5楼2012/07/04

曲线的截距是很大的影响因素，选择扣浓度的方法进行空白扣除，理论上可以消除截距影响

0

ldfbee8219

第6楼2012/07/08

具体如何解决呢，呵呵

0

iycc

第7楼2012/07/11

目前还一直是这种状况，但加标回收仍然很好，所以还继续将就中，期待有老师的指导！
ldfbee8219(ldfbee8219) 发表:具体如何解决呢，呵呵

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水星

第8楼2012/07/13

不过汞测定确实会越测越高，很多时候是因为残留引起的

0

水星

第9楼2012/07/13

至于砷的话估计是样品中确实含量低或者是空白太高的缘故

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wenhuac

第10楼2012/07/16

空心阴极灯的工作方式是恒流驱动脉冲供电的工作模式，也就是说虽然点亮了灯但并没有真正起到预热的效果，建议空载运行十几次空白进行预热。还有就是管路的残留也会有一定影响。至于砷可能是你的样品空白过高造成。

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