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原子荧光测汞的标准曲线

  • zhanglove_1101
    2012/06/26
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我所使用的仪器是科创海光的AFS-3100,仪器设定条件为负高压270;总灯电流20;载气流量400;屏蔽气流量1000。标准曲线设定浓度为0.4ug/L;0.8ug/L;1.2ug/L;1.6ug/L;2ug/L。但每次开机测定的标曲差别很大,四次开机测得的标曲如下所示,每组曲线都能达到至少两个9。我想请高人指点一下产生这一现象的原因可能是什么,这些又该如何解决,下面那组曲线的测定值更合适。
    浓度荧光强度
    0.40 0.210
    0.80 529.695
    1.20 1130.865
    1.60 1652.860
    2.00 2315.785

    浓度荧光强度
    0.40 792.055
    0.80 1699.595
    1.20 2470.647
    1.60 3403.655
    2.00 4202.950

    浓度荧光强度
    0.40 529.695
    0.80 1130.865
    1.20 1652.860
    1.60 2315.785
    2.00 2977.450

    标准浓度荧光强度
    0.4 145.013
    0.8 256.095
    1.2 380.925
    1.6 515.100
    2.0 669.265
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  • devon

    第1楼2012/06/26

    我这边用得也是海关的,我们的负高压是270,总灯电流是30,载气流量,屏蔽气流量都是仪器默认的,我听我们这边计量院的说海关的原子荧光稳定性不是很好,你看看你的标液空白是不是测低啦,我们一般标液空白的荧光强度都是在190到220之间

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  • tq3727

    第2楼2012/06/26

    是否使用自动稀释功能配置曲线?考虑样品泵管老化,更换新管能改善。

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  • lilylau

    第3楼2012/06/29

    一般手动配标线性好

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  • coffee8

    第4楼2012/06/29

    每次开机做,仪器条件虽说是一样的,但是还存在其它的因素,比如环境条件,试剂,温度等因素 都可能造成不一样的影响

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  • gxq1024

    第5楼2012/06/29

    楼主的第一组数据和第三组数据应该是同一组标准曲线吧。那就相当于第一组数据是没用的。
    那咱就比较后面三组数据了。我看标曲,一般看重线性和截距。
    第2组数据和第3组数据,貌似线性能达到3个9。但负截距略微大了点,尤其是第3组,负截距偏大了。在低含量时容易造成一定误差。原因可能是空白偏高了点,或是仪器还不够稳定。
    第4组数据,线性差了点,没能达到3个9,不过截距很正常。不知道第4组数据和第2组第3组数据是不是同一台仪器的数据?为什么差那么大。如果是同一仪器的数据,参照了第2第3组数据荧光强度,第4组数据进样肯定不正常。原因有很多种,可能泵管老化?泵管压头松了?载流还原剂浓度误差大了?或者干脆你标准曲线浓度配错了?

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  • gxq1024

    第6楼2012/06/29

    第3组数据荧光值,跟第2组数据荧光值相差还是偏大了点。
    环境、温湿度、试剂、载流还原剂浓度的细微差别,都会造成一定影响。
    还有季节
    还有灯位置是不是有细微变动
    还有是不是泵管有少许老化造成进样量偏少
    灯是不是有些老化了
    等等,原因很多,自己分析吧

    做汞的确是不好做的,首先是前处理难,,然后是空白难,,然后是汞容易吸附残留,,我挺怕做汞的

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  • iycc

    第7楼2012/06/29

    没有用过海光的,进来学习一下!!

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  • wpl369

    第8楼2012/07/03

    还原剂的情况呢,不同浓度 的还原剂对信号影响也很大

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  • wangjunyu

    第9楼2012/07/09

    应助工程师

    汞灯还是要多预热一些时间,同时测量的温湿度要保持一致。试剂之类的也要保持一致

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  • pany

    第10楼2013/02/27

    您这个系列是不是浓度太高了

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