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气相色谱法检测罂粟壳

  • fenxiceshi
    2012/07/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 1.仪器
    GC仪(具氢火焰检测器)。
    2.试剂
    ①10%}tCI。
    ②10%三氯乙酸。
    ③5%Si02•12w03。
    ④氨水。
    ⑤无水乙醚。
    ⑥石油醚。
    ⑦无水乙醇。
    ⑧吗啡、罂粟碱、可待因、蒂巴因标准品(中国药品生物制品检定所)。
    3.仪器工作条件
    ①HP一5毛细管色谱柱:(15m×0.35 mm,0.53弘m),内填5%SE.30的Shimalite wAw【)MCS(担体)。
    ②进样口温度310℃,检测器温度280℃(程序升温,初温250℃,保持5 min,然后以48℃/min升至280℃,保持3 rain)。
    ③N2流速30 mL/min,H2流速40 mI。/min,空气流速400 mI。/min,分流比为50:1。
    ④进样量5肛I.。
    4.检测步骤
    取50 mI.样液于锥形瓶中,加石油醚50 mI。,振荡20 min,转移无脂样液于另一锥形瓶-中,用10%}ICl调pH为2,加50 mI。10%三氯乙酸,摇匀,过滤,加3 mL 5%Si。2•12w03,摇匀,静置沉淀,倾去上清液。加10 mL浓NH。OH溶解沉淀,并转移至分液漏斗中,用无水乙醚50 mL×3,分3次提取,合并醚层,经无水Na:S04脱水于锥形瓶中,于水浴上挥干,用无水乙醇2 mL溶解,待检。取5弘L待检液注入GC仪(同时做空白试验)。
    5.标准品定位
    取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5肚I,注入GC仪,色谱图见图17—1,保留时间为:可待因1.230 mirl、吗啡2.695。min、蒂巴因4.345 min、罂粟碱6.362 min。
    6.定性判断
    若样品中出现与4种标准品保留时间相同,则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。
    7.计算
    v—A1×C。×1 000
    A2xm×等×1 000
    y 2
    式中:X一一食品中罂粟成分的含量,mg•kg~;

    A,、A2——样品与标准峰面积,mm。;
    Cs——标准液量,肛g;
    Ⅵ——进样体积,mL;
    K——样液定容体积,mI。;
    m——样品质量,g。
    8.说明
    ①罂粟中含有很多生物碱,生物碱与Si()z•12W()。形成结合体,再与NH。OH作用使之分解,生物碱被游离,供检测。
    ②用无水Na。S04脱水应彻底,所用乙醚与乙醇也应为无水,否则会影响检测结果。
    ③固体样品一般取20 g,加水180 mL,液体样品取200 mI。。然后经煮沸,浓缩至10mL,再用有机相萃取,可避免乳化产生,还可节省有机溶剂,并减少对环境的污染。
    资料来源:国家标准物质网资料中心
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  • jiliangceshi

    第1楼2012/07/07

    楼主分享的资料不错,值得看看

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  • 去年冬天

    第2楼2012/07/18

    没有见到色谱图呀

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  • 我是风儿

    第4楼2016/02/29

    应助达人

    对啊,怎么没有看到色谱图

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