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气相色谱法检测罂粟壳

fenxiceshi

2012/07/07

气相色谱（GC）

1．仪器
GC仪(具氢火焰检测器)。
2．试剂
①10％}tCI。
②10％三氯乙酸。
③5％Si02•12w03。
④氨水。
⑤无水乙醚。
⑥石油醚。
⑦无水乙醇。
⑧吗啡、罂粟碱、可待因、蒂巴因标准品(中国药品生物制品检定所)。
3．仪器工作条件
①HP一5毛细管色谱柱：(15m×0．35 mm，0．53弘m)，内填5％SE．30的Shimalite wAw【)MCS(担体)。
②进样口温度310℃，检测器温度280℃(程序升温，初温250℃，保持5 min，然后以48℃／min升至280℃，保持3 rain)。
③N2流速30 mL／min，H2流速40 mI。／min，空气流速400 mI。／min，分流比为50：1。
④进样量5肛I．。
4．检测步骤
取50 mI．样液于锥形瓶中，加石油醚50 mI。，振荡20 min，转移无脂样液于另一锥形瓶-中，用10％}ICl调pH为2，加50 mI。10％三氯乙酸，摇匀，过滤，加3 mL 5％Si。2•12w03，摇匀，静置沉淀，倾去上清液。加10 mL浓NH。OH溶解沉淀，并转移至分液漏斗中，用无水乙醚50 mL×3，分3次提取，合并醚层，经无水Na：S04脱水于锥形瓶中，于水浴上挥干，用无水乙醇2 mL溶解，待检。取5弘L待检液注入GC仪(同时做空白试验)。
5．标准品定位
取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5肚I，注入GC仪，色谱图见图17—1，保留时间为：可待因1．230 mirl、吗啡2．695。min、蒂巴因4．345 min、罂粟碱6．362 min。
6．定性判断
若样品中出现与4种标准品保留时间相同，则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。
7．计算
v—A1×C。×1 000
A2xm×等×1 000
y 2
式中：X一一食品中罂粟成分的含量，mg•kg～；

A，、A2——样品与标准峰面积，mm。；
Cs——标准液量，肛g；
Ⅵ——进样体积，mL；
K——样液定容体积，mI。；
m——样品质量，g。
8．说明
①罂粟中含有很多生物碱，生物碱与Si()z•12W()。形成结合体，再与NH。OH作用使之分解，生物碱被游离，供检测。
②用无水Na。S04脱水应彻底，所用乙醚与乙醇也应为无水，否则会影响检测结果。
③固体样品一般取20 g，加水180 mL，液体样品取200 mI。。然后经煮沸，浓缩至10mL，再用有机相萃取，可避免乳化产生，还可节省有机溶剂，并减少对环境的污染。
资料来源：国家标准物质网资料中心

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jiliangceshi

第1楼2012/07/07

楼主分享的资料不错，值得看看

0

去年冬天

第2楼2012/07/18

没有见到色谱图呀

0

dooby

第3楼2016/01/25

感谢楼主的分享

0

我是风儿

第4楼2016/02/29

应助达人

对啊，怎么没有看到色谱图

0

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