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请大家大家帮我看看这是什么原因造成的?谢谢

液相色谱(LC)

  • 今天分析一个样品,邻间对异构体,我用乙腈和水做的流动相,谱图如下:
    条件一:乙腈比例75%
    条件二 :乙腈比例70%

    条件三:乙腈比例60%

    为什么乙腈比例降低,峰网上飘啊?
    什么原因会导致这些现象呢?
    该如何解决呢?
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  • jgslhq

    第1楼2012/07/13

    走的是等度还是梯度?检测波长是多少?压力如何变化?柱子是否平衡好了?

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  • houjjun

    第2楼2012/07/13

    样品是用什么稀释(配制)的?可能是配样品的试剂的原因。

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  • daisy3382

    第3楼2012/07/13

    等度,波长285nm,压力较稳定,柱子平衡好了

    jgslhq(jgslhq) 发表:走的是等度还是梯度?检测波长是多少?压力如何变化?柱子是否平衡好了?

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  • daisy3382

    第4楼2012/07/13

    是用甲醇/水稀释的,会有影响么?
    最开始用甲醇/水做的流动相,后来忽略了这一点

    houjjun(houjjun) 发表:样品是用什么稀释(配制)的?可能是配样品的试剂的原因。

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  • houjjun

    第5楼2012/07/13

    会有影响,甲醇水的吸光度在这个波长下比乙腈水高,可能是这个原因。不妨用甲醇水做流动相,或重配一下样品,试试看。

    daisy3382(daisy3382) 发表:是用甲醇/水稀释的,会有影响么?
    最开始用甲醇/水做的流动相,后来忽略了这一点

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  • jgslhq

    第6楼2012/07/13

    甲醇截止波长是210纳米,285纳米下吸收不会真高,而且极性较大,应该会很快出峰。
    你可以试着用你的流动相来溶解你的样品,这个比较奇怪,有点像样品析出或乳化的感觉。

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  • daisy3382

    第7楼2012/07/13

    嗯,如果像您说的样品析出或乳化的话,应该怎么办呢?

    jgslhq(jgslhq) 发表:甲醇截止波长是210纳米,285纳米下吸收不会真高,而且极性较大,应该会很快出峰。
    你可以试着用你的流动相来溶解你的样品,这个比较奇怪,有点像样品析出或乳化的感觉。

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  • 有水有渝

    第8楼2012/07/13

    应助达人

    怎么没有规律,保留时间不是往一人方向漂移。建议只用75%乙腈试验一下溶液的稳定性。

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  • 150

    第9楼2012/07/14

    好像不符合溶剂比例和保留时间的的关系....

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  • 风烟

    第10楼2012/07/15

    老师有没有试过更大比例的乙腈呢?

    80%会怎么样?

    90%会怎么样?

    100会怎么样?

    看您75%比例的图谱,感觉像是您的柱子有了点小问题,但接下来就看不懂了.

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